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甲醛法快速测定氮化锰中氮含量

[导读]测定结果和凯氏定氮法基本一致,该方法具有简便、快捷、准确的特点,能很好地用于生产和质量控制。

  在冶炼高强度钢、不锈钢、耐热钢等产品时,往往同时加入锰和氮元素,冶炼的产品具有强度高、韧性好、蠕变抗力大及耐腐蚀性好等优异性能。氮化锰的研究对金属锰深加工产业具有重要的现实意义和经济价值。氮化锰中的氮含量是评价氮化锰的重要指标,一般在4% ~ 8%,王国宁利用真空炉法生产的氮化锰含氮量高达8% ~ 10%。目前与氮测定相关的分析方法有热导法,凯氏定氮法和比色法等。而甲醛法测氮在化工行业报道甚多,笔者通过氮化锰加酸预处理,克服锰、铁等干扰因素的影响,用精密pH 计控制酸度,甲醛法测定了氮含量。经过凯氏定氮法比对和加标回收试验,该方法简便、快捷、准确和可靠,能很好地用于生产和质量控制。 实验部分主要仪器及试剂PHS -3C 精密pH 计; CJJ 78 -1 磁力加热搅拌器。中性甲醛溶液( 1 + 1) : 市售AR 级甲醛1∶ 1 与蒸馏水混合,用氢氧化钠溶液滴定到pH = 7. 0,备用。硫酸( 1 + 3 ) 。双氧水。硫酸铵溶液: 称取23. 587 0克AR 级硫酸铵( 预先在烘箱中于105℃烘烤1 h) ,配制成1 000 mL 溶液,此溶液1 mL 约含5 mg氮。

   氢氧化钠标准溶液( 0. 1 mol /L) : 移取5 mL氢氧化钠饱和溶液,注入1 000 mL 无二氧化碳的水中,摇匀,标定时称取0. 6 g 基准邻苯二甲酸氢钾( 105 ~ 110℃烘干至恒重) ,称准至0. 000 1 g,溶于50 mL 无二氧化碳的水中,用配制好的氢氧化钠溶液滴定到pH = 7. 0,同时作空白试验。氮化锰中存在大量的锰,只要控制称样量,待测溶液锰离子浓度在0. 1 mol /L 以下,控制pH 值在7. 0 ~ 8. 0,可消除干扰。氮化锰一般含铁不高,遇到含铁高的情况下,可用磁力搅拌机搅拌或者过滤Fe( OH)消除干扰。甲醛法测定氮化锰中氮含量与凯式定氮法测定结果基本一致,方法简便、快捷,能很好地用于生产和质量控制。但甲醛有毒,操作时,需在通风良好环境中进行。



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