KDN-103F  HYP-308消化炉 上海纤检仪器有限公司
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两种定氮仪测定饲料粗蛋白含量的比较

[导读]全自动凯氏定氮仪省时省力,效率偏低,但二者在消耗试剂、造成的污染方面各有长短,没有明显优劣。在实际生产中,全自动凯氏定氮仪检测饲料粗蛋白上更具有效率优势。

   国外有研究表明,不同的实验室检测粗蛋白含量的结果均保持了一定的稳定性,其变异程度在可接受的范围内。这说明,实验室检测粗蛋白含量的技术已经比较成熟。目前,粗蛋白含量测定方法有凯氏定氮法、甲醛滴定法、电位滴定法、比色法、近红外光谱法、元素分析仪法等。

     这些方法中,凯氏法是国际通用的蛋白质测定方法,也是测定饲料总有机氮最准确的方法之一。在实际生产中,人们针对凯氏法自身的缺陷而做了各种改进,也开始越来越多地引入仪器分析方法,与传统凯氏法比较,仪器分析方法普遍具有省时、省力的优点,因而受到了更广泛的青睐。本文应用KDN-103F自动定氮仪与Vapodest 50s全自动凯氏定氮仪两种仪器,检测同种样品的粗蛋白含量,对比分析其工作效率、成本效益等。材料与方法、材料实验样品:取玉米、小麦次粉、豆粕和啤酒糟样品各500g。检测仪器:KDN-103F自动定氮仪:上海纤检仪器有限公司生产,配合同厂家生产的HYP-1020型二十孔消化炉使用。Vapodest 50s全自动凯氏定氮仪:德国Gerhardt公司生产,配合同厂家生产的二十孔消化炉使用。其他仪器用品:分析天平,感量0.0001g;滴定管,50ml,酸式;移液管,10ml;锥形瓶,150、250ml;实验室用样品粉碎机;分样筛,10目;大小烧杯,若干。试剂:浓硫酸(GB-625):分析纯,含量98%,无氮;混和催化剂:0.4g无水硫酸铜(GB665),6g硫酸钾(HG3-92O)均为分析纯,磨碎混匀;氢氧化钠(GB629):分析纯,40%水溶液(m/v);硼酸(GB628):分析纯,2% 水溶液(m/v);混和指示剂:甲基红(HG3—958)0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿(HG3-1220)0.5%醇溶液,两溶液等体积混合;盐酸标准溶液:无水碳酸钠法标定;盐酸标准溶液:0.1mol/L;蔗糖(HG3-10o1):分析纯;硫酸铵(GB1396):分析纯,干燥。实验方法、实验原理:凯氏法测定试样中的含氮量,即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用盐酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。全自动定氮仪所需试剂的种类部分完全相同,区别仅在于滴定过程中,前者需要另配酸碱指示剂。但二者在相同的各种试剂用量上各有长短,比如前者测定每份样品只需50ml硼酸作为吸收液,而后者则依据仪器自带接收杯内感应器自动判断是否添加试剂;前者所用的氢氧化钠水溶液浓度为40%,而后者所用的氢氧化钠水溶液浓度仅为35%,二者所需剂量也无法准确预测,有时还需视具体样品情况而添减。

    故两种仪器所耗试剂量无法被确切比较。滴定原理的比较:使用KDN-103F自动定氮仪测定饲料粗蛋白含量,其滴定过程是传统方法,依赖于酸碱指示剂的人工滴定,精确到0.01ml,滴定终点由肉眼判断,耗酸量也由操作人员读取,存在主观因素,系统误差较大。Vapodest 50s全自动定氮仪本质上属于电位滴定,利用电极测得接收杯内液体的pH 值,以滴定后的pH 值回到蒸馏前pH值为滴定终点,且加入盐酸滴定过程由仪器程序精密控制,精确到0.001ml,仪器接入电脑,耗酸量等数据直接由仪器记录反馈,滴定过程无人工参与,避免了人为因素产生的误差。综上所述,KDN-103F自动定氮仪与Vapodest 50s全自动定氮仪相比,前者操作步骤繁杂,消化时间长、耗能多,人工参与化程度高,在实际生产实践应用中效率偏低,不具后者的优势,但亦不失为一种理想的检测手段。






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