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乳粉中蛋白含量检测的不确定度评定

[导读]通过对奶粉中蛋白质测定过程的分析,依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的要,对奶粉中蛋白质测量的不确定度来源进行系统分析,并对各个不确定度分量进行评定,提出该测量方法的合成不确定度。

蛋白质是食品营养价值的重要指标,蛋白质的含量因食品的不同而不同,通常动物性食品的蛋白质含量高于植物性食品,测量食品中蛋白质的含量对于评价食品的营养价值、合理开发利用食品资源、指导生产、优化食品配方、提高食品质量具有重要意义。

1 方法与仪器设备

1.1 原理

食品中的蛋白质在催化加热条件加热下被分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸胺。碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。测定步骤分为消化→蒸馏→滴定三部分。

1.2 试剂、设备与检测环境条件

1.2.1 试剂

硫酸铜、硫酸钾、硫酸、硼酸、甲基红指示剂、溴甲酚绿指示剂、氢氧化钠溶液、95%乙醇、硼酸溶液、硫酸标准溶液。

1.2.2 设备

万分之一天平、自动凯式定氮仪、消化炉。

1.2.3 检测环境条件

温度:20 ℃,温度波动不大于2 ℃/h。

1.3 分析步骤

1.3.1 试样处理

(1)称取充分混匀的奶粉试样0.20g,精确到0.001g 移入干燥的定氮瓶中。

(2)加入0.20g 硫酸铜,5.00g 硫酸钾,8.50ml 硫酸,移入消化炉中进行消化,加热微沸至溶液呈蓝绿色澄清透明后再继续加热30min。

(3)将反应液与定氮瓶放冷待上机。

1.3.2 标定

配置浓度为0.05mol/L硫酸标准滴定溶液,并标定其浓度。

1.3.3 测定

(1)将冷却后的反应液放在自动凯式定氮仪上进行蒸馏。

(2)取下蒸馏液接收瓶,以硫酸标准溶液滴定试样蒸馏液至绿色为终点,记录消耗的硫酸标准溶液体积。

2 测量不确定度的评定

2.1 数学模型

Pro 含量(g/100g)=(V1-V0)×c×0.0140×100/m式中:V1:样品消耗酸体积,mL;V0:空白消耗酸的体积,mL;c:酸标准溶液的浓度,mol/L;m:称取样品的质量,g;0.0140:氮原子的摩尔质量,Kg/mol。

2.2 不确定度来源的确定和分析


2.2.1 使用的标准物质、计量器具、主要仪器设备

(1)A级滴定管,10 mL,±0.025mL。

(2)硫酸标准溶液,c=0.05032mol/L,U=0.0002mol/L,k=2。

(3)电子天平:测量范围:0g-210g,最大允许(非线性)误差:0g≤m≤50g:±0.5mg;50g≤m≤200g:± 1 mg;200g≤m≤210g;±1.5mg,分辨率(线性误差):0.0002g=0. mg。

(4)凯式定氮仪回收率范围:95%-105%。

2.2.2 不确定度分量的识别、分析、量化

不确定度来源有:

(1)总重复性u(x);

(2)电子天平不确定度u(m);

(3)定氮仪引入的不确定度u(b);

(4)硫酸标准溶液浓度的不确定度u(c);

(5)滴定管的不确定度u(v);

(6)pH计的不确定度u(z);

(7)环境及温度的影响u(n)。

2.2.3 不确定度分量的定量评定

2.2.3.1 多次重复性测量样品蛋白引起的标准不确定度u(x)



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