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磷酸铵镁沉淀法测定聚马来酸酐氨化体系中的铵离子

[导读]通过甲醛法、四苯硼钠沉淀法以及磷酸铵镁沉淀法(MAP)测定模拟体系中铵离子含量,分析比较确定了聚马来酸酐(PMA)与氨气反应产物中铵离子的测定方法,即利用磷酸氢二钠和氯化镁结合铵离子形成磷酸铵镁沉淀,并通过凯式定氮法确定体系中铵离子含量。

引言

Lang等人于1961年首先证实了马来酸酐能进行均聚反应。聚马来酸酐(PMA)问世以后,应用范围越来越广泛。PMA 因主链上含有大量羧酸酐,结构特殊,性能优异,是一种用途广泛的功能高分子化合物。PMA与氨气反应同时生成酰胺和羧酸铵盐,活性基团酰胺同聚丙烯酰胺一样可以进行氮羟甲基化以及一系列的反应。为了方便进一步改性,需确定酰胺含量。由于直接测定聚合物中酰胺含量比较困难,故测定铵离子含量成为一间接的途径。测定铵的方法颇多,有碱蒸法、甲醛法、电位滴定法、氨电极法、分光光度法、离子色谱法、毛细管电泳、核磁共振、四苯硼钠沉淀法等。这些方法一般用来测定水质中、空气中铵的含量,其应用环境一般为无机环境体系,但对于复杂有机体系来说,铵离子的测定有许多不确定的影响因素,尤其是对弱有机酸铵盐来说更是如此。

鉴于核磁共振法仪器昂贵造价高,且实验室不具备离子色谱法和毛细管电泳来测定铵离子,考虑到成本问题,本文旨在探求一种化学分析方法来测定铵离子含量。碱蒸法是利用铵离子和强碱反应蒸出氨气的原理来测定铵离子含量,由于本体系在强碱作用下,酰胺发生水解会对铵离子检测造成误差。同样,分光光度法也存在此类问题。磷酸铵镁沉淀法[12]一般常用于废水除氮,将其用作铵离子分析尚未见报道。通过对比甲醛法、四苯硼钠沉淀法、磷酸铵镁沉淀法测定模拟体系中铵离子结果,确定了一种适合本体系测定铵离子的化学分析方法,即利用磷酸氢二钠和氯化镁结合铵离子形成磷酸铵镁沉淀,通过凯式定氮仪来测定聚合物中铵离子含量.

结语

验证了常用方法(甲醛法和沉淀法)并不适合聚马来酸酐氨化体系,在测定模拟体系中铵离子含量时会造成较大的误差;并借鉴用于氨氮废水处理技术的磷酸铵镁沉淀法用作铵离子测定,实验表明磷酸铵镁沉淀法测定聚马来酸酐氨化产物中的铵离子时受pH 值影响较大,当体系pH=9.0时,测定效果最佳,测得铵离子平均含量为5.50mmol/g,平均相对偏差为2.1%。



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