KDN-103A  HYP-308消化炉 上海纤检仪器有限公司
当前位置:首页 > 凯氏定氮法测定土壤全氮

凯氏定氮法测定土壤全氮

[导读]流动注射法适 用性广泛、操作简便、数据可靠、分析效率高、消耗样品和试剂量少, 适于大规模分析土壤氮含量

 土壤全氮含量的高低,反映了土壤的潜在肥力 水平。然而植物吸收利用的是土壤中现实肥力的速 效氮, 其含量只占全氮很少的比例, 如无机态的 NH4 +等含量仅为全氮量的 1 %~ 5%。但是,存在 于土壤有机化合物中的有机态氮,经微生物分解也 能为植物吸收利用[1] 。因此,准确测定土壤氮的全 量,对于综合评价土壤潜在肥力,为经济合理地施用 氮肥及相应的农业措施提供科学依据,具有重要的 理论和实践意义。 传统上土壤全氮测量的方法为凯氏定氮法[ 1-3 ] , 凯氏定氮法为国家标准方法,其主要问题是: 步骤 多,操作复杂,实验结果受操作环节和人为因素影响 大,分析效率低等[ 4-5 ] 。随着现代分析仪器的发展, 一种新型的测定样品氮含量的方法———流动注射法 已被国内外普遍采用[ 6-7 ] 。 流动注射法所采用的原理与分光光度法相同, 不同的地方是流动注射仪能对样品进行全自动显 色、比色和浓度计算,一般普通的分光光度计只能手 动显色、比色和浓度计算,且在显色之前还要调节 pH 值。而流动注射仪配有新型的数字双波检测 器,能有效地降低基线干扰,扩大其检测范围,由于 自动进样、智能化操作、简便快速,从而实现“即插即 分析”的全自动化,特别适用于大批量分析。 本研究利用流动注射法和凯氏定氮法分别测定不同土壤全氮的含量,分析比较 2 种测定方法的结 果,并通过加标回收试验确定 2 种测量方法的回收 率,为利用流动注射法开展大批量分析测定土壤氮 含量的可靠性提供依据。 

1 材料与方法 

1. 1 供试材料 从湖北、海南、广东、广西和湖南等 30 个省采集 土样共 30 个,所采集的土壤样品经风干、研磨、过 0. 149 mm 筛,制成分析样品。 

1. 2 样品处理 称取上述土壤样品 1. 5 g(精确至 0. 000 1 g)于 50 mL 的消化管中(每个样品 3 次重复) ,每支消化 管中分别加入 2. 0 g 加速剂(m硫酸钾 : m五水合硫酸铜 = 10∶1)和 5 mL 浓硫酸,然后将样品和空白试剂置 于远红外消解炉上消解,直至土壤溶液为透明的蓝 绿色或灰白色(颜色较浅)。待溶液冷却后,定容至 50 mL ,摇匀后过滤,滤液用于 2 种分析方法的样品 氮含量测定。 

1. 3 样品分析 1)凯氏定氮法。按照 GB 7173-87 凯氏定氮法 测定土壤含氮量,在蒸馏系统的冷凝管下放已装有 5 mL 硼酸吸收液的三角瓶,取 25 mL 上述土壤样 品的消煮液于凯氏瓶中,同时快速地向凯氏瓶中加入 20 mL NaOH( 10 mol/L) ,然后向凯氏瓶中通入 蒸气,待三角瓶中收集溜出液达 100 mL 左右时,取 下三角瓶,用浓度为 0 . 001 mol/L 的 H2SO4滴定溜 出液,读取消耗 H2SO4的体积。 计算 公式:土壤全 氮 =[( V -V0)×C × 0. 014 ×50/25 ×100 % ]/m 式中: V—滴定 25 mL 待测液时耗酸体积( mL) V0 —滴定空白液时耗酸体积( mL) C—硫酸标准液浓度( mol/L) m—土样质量( g) 2)流动注射法。取凯氏定氮法后剩余的消煮液 装于 流 动 注 射 分 析 仪 ( FOSS 公 司—FLAstar 5000Analyzer) 的样品管,氮标准系列液装入标准系列管中。在检测通道装上氨指示剂和 4 mol/L NaOH, 测定标准系列和样品,根据相应的标准曲线获得对 应的待测液氮浓度 C( mg/L) ,计算样品中总氮的含 量。 计算公式: 土壤全氮=C×50×10-6 ×100% /m式中: C—待测液氮浓度( mg/L) m—土样质量( g) 

1. 4 回收率实验 任取 4 号、8 号土样和空白做加标回收实验[ 8 ] , 以 NH4Cl( NH + 4 1 000 mg/L)为标准氮。每种土样 和空白都分别加 3 个浓度梯度的氮(定容后浓度分 别为 10,20,50 mg/L) ,其它步骤与不加标样品的测 定相同。

2 结果与分析 

2. 1 2 种分析方法样品氮含量的比较 由表 1 可以看出,流动注射法测定 30 个土壤样品全氮含量的变异系数为1.75-13.90,平均7.34,而凯氏定氮法测定土壤全氮变异系数为0. 36 ~ 5. 71 ,平均 2 . 56。可见,流动注射法测定土壤全氮 差异程度比凯氏定氮法测定土壤全氮大,也就是说 凯氏定氮法测定土壤全氮会更稳定些。 从图 1 可知,流动注射法和凯氏定氮法分析获 得的总氮量之间的相关系数为 R2 =0. 843 2( r = 0. 918) ,达 到 1%的 极显著水平( n =30, r0. 01 = 0. 449) ,其趋势线斜率为 1 . 064 9 ,接近 1,表明 2 种 方法测定的结果基本一致。 2. 2 2 种分析方法氮回收率的比较 为了验证流动注射法和凯氏定氮法测定结果的 准确性及对 2 种方法进行比较,用 N H4 +-N 标准液 进行了回收实验(表 2)。 从表 1 可以看出,流动注射法和凯氏定氮法 3 个不 同 浓 度 梯 度 加 标 回 收 率 的 平 均 值 均 在 95 . 0 %~ 105 . 0 %范围内。2 种测定方法重现性都 较好。

3 讨 论 从待测样品养分的分析结果来看,测定土壤全 氮含量,流动注射法与凯氏定氮法显著相关,用流动 注射法测定土壤全氮含量时,数据是可靠的,但流动 注射法测定土壤全氮含量的变异系数大于凯氏定氮 法,表明流动注射法测定土壤全氮含量不如凯氏定 氮法稳定。 从加标回收试验的结果来看,用流动注射仪法和凯氏定氮法测定加标土壤的全氮时 ,回收率 均在 95 . 0 %~ 105 . 0 %之间,达到加标回收率试 验的要求。因此,流动注射法分析的结果是可靠 的。 总的来说,流动注射法可以准确地测量土样中 总氮的含量,而且优于传统的比色法,它操作相对简 单,测定结果可直接从电脑中获取,不需要复杂的换 算,具有操作简便、快捷、准确的优点,有利于农业生 产需要大量土壤测试的要求。




相关文章