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索氏提取法测定蓖麻种子粗脂肪含量的技术优化

[导读]〕粗脂肪含量是衡量蓖麻种子品质的一个重要指标 , 本文采用通 蓖 5 号蓖麻种子作为材料 , 对索氏提取 法中的油脂称重 、 滤纸包浸泡 、 滤纸包包法 3 个方面进行优化 , 采用优化后 的方案提取的蓖麻粗月旨肪杂质少 、 油 脂澄清 、 获得率高 .

蓖麻 ( 2翻 加 。 、 。o l n l n o l s D L ) , 别名大麻籽 , 是大戟科的一年生灌木状草本 , 原产非洲 , 我 国各地均有栽培〔 1 〕. 蓖麻油是从 蓖麻种子中得到的非 干性油 〔2 〕 , 蓖麻油作为特种工业用油 , 被广泛用作高级机械润滑剂 、 皮革整修的软化剂等 . 蓖麻种子的 平均含油量为 4 6 % 一5 5 % 〔 3 〕 , 自2 0 世纪 7 0 年代世界能源危机以来 , 蓖麻油 因其可 以加工转化为生物柴油而被称为可再生油 资源 , 并越来越多地受到关注〔4 〕 . 本文以通 蓖 5 号 蓖麻种子为材料 , 对国标法测 定蓖麻种子粗脂肪含量的过程进行了优化 , 为进一步精确测定蓖麻粗脂肪含量奠定了基础 . 1 材料与方法

1.1 植物材料 通 蓖 5 号蓖麻种子 , 由内蒙古通辽市农业科学研究院提供 .

1.2 主 要仪 器 与试 剂 B S22 45 一 电子 天平 (北 京赛多利斯仪器有 限公司 ) ; 索 氏提取器 ; H H一 6 型数显 恒温水浴锅 ; SF G 一0 2 B 型 电热恒温鼓风干燥箱(上海鸿都电子科技有限公司 ) ; R E 一5 2 系列旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂 )等. 乙 醚.

1.3 实验方 法

2 9 6 0 一8 2 ) 测定蓖麻种子粗脂肪含量的过程 第一步: 称取样品 2 一4 9 , 准确至 0 . 0 0 1 9 , 置于 1 0 5 士 2℃烘箱 中 , 干燥 h l , 取出 , 放人干燥器内冷却至室 温. 同时另测试样的水分. 第二步 : 将试样放人研钵内研细 , 必要时可加适量纯石 英砂助研 , 用 角勺将研细 的试样移人干燥的滤纸筒内 , 取少量脱脂棉蘸乙醚抹净研钵 、 研锤和角勺上的试样和油迹 , 一并 投人滤纸筒内 , 在试样面层塞以脱脂棉 , 然后将滤纸筒放人抽提管内. 第三步 : 在装有 2 一 3 粒浮石( 玻璃管或玻璃棒轧碎后 的)并已烘至恒重的、 洁净的抽提瓶内 , 加人约瓶体 12 / 的无水乙醚 , 把抽提器各部分连接起来 , 打开 冷凝水流 , 在水浴上进 行抽提 . 调节水浴温度( 4 2 一 4 3 ℃左右) , 使冷凝下 滴的乙醚速率为 18 0 滴m / i . n 抽提时间一般需 h 8 , 至抽提管内的乙 醚用滤 纸试验无油迹时为抽提终点第 四步 : 抽提完毕后 , 从抽提管中取出滤纸筒 , 连接好抽提器 , 在水浴上蒸馏回收抽提瓶中的 乙醚 . 取下抽提瓶 , 在沸水浴上蒸去残余的乙醚 . 第五步 : 将有粗脂肪的抽提瓶置于 1 0 5 士 2 ℃烘箱中烘干 h l , 在干燥器中冷 却至室温( 4 5 一 6 0 m in )后称重 , 准确至 0 . 00 0 1 9 , 再烘 3 0 m i n , 冷却 , 称重 , 直至恒重 .抽提瓶增加的重量即为粗脂肪重量. 抽出 的油应是清亮的 , 否则应重做. 第六步 : 测定结果的计算

平行测定的结果用算术平均值表示 , 保留小数后 两位. 平行测定结 果的相对误差 , 不得大于 1% 。

1. 3 . 2 对国标法的优化 

1. 3 . 2 . 1 滤纸包浸泡 / 不浸泡比较 国标法中的索氏提取法没有将滤 纸 包浸泡 , 对其方法进一步改进 , 提取之前将滤纸包浸泡 1 2 h , 再进行 索氏抽提。

1. 3 . 2 2 滤纸包包法的优化 传统的滤纸包在进行抽提过 程中 , 样品 会漏 到索氏提取的装置 中 , 影响实验结果 , 在对粗脂肪进行测量时 , 产 生很大的误差 , 需要进行优化 , 一个采用 国标法包法 , 另一 个采用 图 1 的方法 , 将样品包裹。

1. 3 . 2 . 3 油脂称重的优化 增重法用来测量粗脂肪时 , 对索氏提取装 置 的要求较高且容易造成实验误差 . 这种方法要求 : 一是整套仪器特别 是接受瓶一定要干净 , 不得沾有油污 . 二是蒸干有机溶剂后 , 干燥恒重 图 1 优化后 的滤纸包包 法 时不得使用过高温度 , 以防止脂肪氧化增重· 现将称重方法改为减重法· r ig u r 。 1 Im p r o v e d p a p e r ba g p a e k a g i n g m e t h o d 采用该法操作时 , 抽提前先将干燥滤纸筒和样品准确称重 , 抽提后不用 取下接收瓶 , 而是直接取出样品滤纸筒烘干后称重 , 减少部分即为粗脂肪重量。

2 结果与分析

2.1 滤纸 包浸 泡 / 不 浸泡 的 比较结果 在粗脂肪提取过程中 , 对滤纸包采用浸泡和不浸泡两种方式 . 优化法 : 将滤纸包提 前浸泡 1h 2 处理 , 部分的油 脂已溶解在乙 醚溶剂中 , 将浸泡后的乙 醚倒回索氏提取装置 中 , 进行抽提 , 所提取的粗脂肪结果 见表 1。

从表 1可以看出 , 滤纸包不浸泡所提取的粗脂肪含量只有 4 3.0 8 % , 而滤纸包浸泡后粗脂肪提取率达到6 1.2 0 % , 滤纸包浸泡 1h 2 处理 , 提取的油脂量明显增多 , 而没浸泡的滤纸包在提取相 同时间内粗脂肪的含量低 . 2 2 滤纸包包法的优化结果 滤纸包采用 国标法与优化法两种包法 , 粗脂肪提取结果见表 2 . 从表 2 结果可 以看出 , 采用 国标法的滤纸包粗脂肪提取率为 4 6 . 6 1 % , 而采用优化后方法的滤纸包粗脂肪提取率达到5 0.7 9 % , 经观察 , 后者不仅对粗脂肪提取结果的影响较小 , 而且使得提取的油脂澄清。

2.3 国标 法称重与优化称 重方法比较结果 国标法采用 的称重方法为增重法 , 对实验仪器要求较高 , 实验结果误差大 , 实 验过程较为复杂 , 结果见表 3。


从表 3 可以看出 , 国标法的减重测量法与优化的增重法对比 , 增重法对实验结果基本无影响 , 不仅克服了国标法称重 的缺点 , 而且为以后索氏提取法的使用提供更便利的条件。

2.4 运 用优化后条件提取粗脂肪 运 用优化后 的条件 , 即 : 油 脂称重 、 滤纸包浸泡 、 滤纸包包法 , 提取蓖麻粗脂肪 , 所提取的油 脂澄清 , 见图 2。

3 结论 粗脂肪含量是衡量蓖麻种子 品质的一 个重 要指标 , 本文采用通蓖 5 号蓖麻种子作为材料 , 对 索氏提取法中的油脂称重 、 滤纸包浸泡 、 滤纸包 包法 3 个方面 进行优化 , 即 : 油脂称重改为减重 法 、 滤纸包提前浸泡 1 2 h 、 将滤纸包包法改良 , 采 用优化后的方案提取的蓖麻种子粗脂肪杂质少 、 油脂澄清 、 获得率高. 

4 讨论 在索氏提取过程中 , 乙醚萃取温度应控制在4 05 0 ℃之间 , 尽量减少乙 醚的挥发对环境造成污染 . 仪器提取时 , 水流大小与水速应控制好 , 在通风干燥处抽提 . 乙 醚的回收 , 不要将凡士林涂抹在接收瓶 口 , 以免产生实验误差













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蓖麻 ( 2翻 加 。 、 。o l n l n o l s D L ) , 别名大麻籽 , 是大戟科的一年生灌木状草本 , 原产非洲 , 我 国各地均有栽培〔 1 〕. 蓖麻油是从 蓖麻种子中得到的非 干性油 〔2 〕 , 蓖麻油作为特种工业用油 , 被广泛用作高级机械润滑剂 、 皮革整修的软化剂等 . 蓖麻种子的 平均含油量为 4 6 % 一5 5 % 〔 3 〕 , 自2 0 世纪 7 0 年代世界能源危机以来 , 蓖麻油 因其可 以加工转化为生物柴油而被称为可再生油 资源 , 并越来越多地受到关注〔4 〕 . 本文以通 蓖 5 号 蓖麻种子为材料 , 对国标法测 定蓖麻种子粗脂肪含量的过程进行了优化 , 为进一步精确测定蓖麻粗脂肪含量奠定了基础 . 1 材料与方法

1.1 植物材料 通 蓖 5 号蓖麻种子 , 由内蒙古通辽市农业科学研究院提供 .

1.2 主 要仪 器 与试 剂 B S22 45 一 电子 天平 (北 京赛多利斯仪器有 限公司 ) ; 索 氏提取器 ; H H一 6 型数显 恒温水浴锅 ; SF G 一0 2 B 型 电热恒温鼓风干燥箱(上海鸿都电子科技有限公司 ) ; R E 一5 2 系列旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂 )等. 乙 醚.

1.3 实验方 法

2 9 6 0 一8 2 ) 测定蓖麻种子粗脂肪含量的过程 第一步: 称取样品 2 一4 9 , 准确至 0 . 0 0 1 9 , 置于 1 0 5 士 2℃烘箱 中 , 干燥 h l , 取出 , 放人干燥器内冷却至室 温. 同时另测试样的水分. 第二步 : 将试样放人研钵内研细 , 必要时可加适量纯石 英砂助研 , 用 角勺将研细 的试样移人干燥的滤纸筒内 , 取少量脱脂棉蘸乙醚抹净研钵 、 研锤和角勺上的试样和油迹 , 一并 投人滤纸筒内 , 在试样面层塞以脱脂棉 , 然后将滤纸筒放人抽提管内. 第三步 : 在装有 2 一 3 粒浮石( 玻璃管或玻璃棒轧碎后 的)并已烘至恒重的、 洁净的抽提瓶内 , 加人约瓶体 12 / 的无水乙醚 , 把抽提器各部分连接起来 , 打开 冷凝水流 , 在水浴上进 行抽提 . 调节水浴温度( 4 2 一 4 3 ℃左右) , 使冷凝下 滴的乙醚速率为 18 0 滴m / i . n 抽提时间一般需 h 8 , 至抽提管内的乙 醚用滤 纸试验无油迹时为抽提终点第 四步 : 抽提完毕后 , 从抽提管中取出滤纸筒 , 连接好抽提器 , 在水浴上蒸馏回收抽提瓶中的 乙醚 . 取下抽提瓶 , 在沸水浴上蒸去残余的乙醚 . 第五步 : 将有粗脂肪的抽提瓶置于 1 0 5 士 2 ℃烘箱中烘干 h l , 在干燥器中冷 却至室温( 4 5 一 6 0 m in )后称重 , 准确至 0 . 00 0 1 9 , 再烘 3 0 m i n , 冷却 , 称重 , 直至恒重 .抽提瓶增加的重量即为粗脂肪重量. 抽出 的油应是清亮的 , 否则应重做. 第六步 : 测定结果的计算

平行测定的结果用算术平均值表示 , 保留小数后 两位. 平行测定结 果的相对误差 , 不得大于 1% 。

1. 3 . 2 对国标法的优化 

1. 3 . 2 . 1 滤纸包浸泡 / 不浸泡比较 国标法中的索氏提取法没有将滤 纸 包浸泡 , 对其方法进一步改进 , 提取之前将滤纸包浸泡 1 2 h , 再进行 索氏抽提。

1. 3 . 2 2 滤纸包包法的优化 传统的滤纸包在进行抽提过 程中 , 样品 会漏 到索氏提取的装置 中 , 影响实验结果 , 在对粗脂肪进行测量时 , 产 生很大的误差 , 需要进行优化 , 一个采用 国标法包法 , 另一 个采用 图 1 的方法 , 将样品包裹。

1. 3 . 2 . 3 油脂称重的优化 增重法用来测量粗脂肪时 , 对索氏提取装 置 的要求较高且容易造成实验误差 . 这种方法要求 : 一是整套仪器特别 是接受瓶一定要干净 , 不得沾有油污 . 二是蒸干有机溶剂后 , 干燥恒重 图 1 优化后 的滤纸包包 法 时不得使用过高温度 , 以防止脂肪氧化增重· 现将称重方法改为减重法· r ig u r 。 1 Im p r o v e d p a p e r ba g p a e k a g i n g m e t h o d 采用该法操作时 , 抽提前先将干燥滤纸筒和样品准确称重 , 抽提后不用 取下接收瓶 , 而是直接取出样品滤纸筒烘干后称重 , 减少部分即为粗脂肪重量。

2 结果与分析

2.1 滤纸 包浸 泡 / 不 浸泡 的 比较结果 在粗脂肪提取过程中 , 对滤纸包采用浸泡和不浸泡两种方式 . 优化法 : 将滤纸包提 前浸泡 1h 2 处理 , 部分的油 脂已溶解在乙 醚溶剂中 , 将浸泡后的乙 醚倒回索氏提取装置 中 , 进行抽提 , 所提取的粗脂肪结果 见表 1。

从表 1可以看出 , 滤纸包不浸泡所提取的粗脂肪含量只有 4 3.0 8 % , 而滤纸包浸泡后粗脂肪提取率达到6 1.2 0 % , 滤纸包浸泡 1h 2 处理 , 提取的油脂量明显增多 , 而没浸泡的滤纸包在提取相 同时间内粗脂肪的含量低 . 2 2 滤纸包包法的优化结果 滤纸包采用 国标法与优化法两种包法 , 粗脂肪提取结果见表 2 . 从表 2 结果可 以看出 , 采用 国标法的滤纸包粗脂肪提取率为 4 6 . 6 1 % , 而采用优化后方法的滤纸包粗脂肪提取率达到5 0.7 9 % , 经观察 , 后者不仅对粗脂肪提取结果的影响较小 , 而且使得提取的油脂澄清。

2.3 国标 法称重与优化称 重方法比较结果 国标法采用 的称重方法为增重法 , 对实验仪器要求较高 , 实验结果误差大 , 实 验过程较为复杂 , 结果见表 3。

从表 3 可以看出 , 国标法的减重测量法与优化的增重法对比 , 增重法对实验结果基本无影响 , 不仅克服了国标法称重 的缺点 , 而且为以后索氏提取法的使用提供更便利的条件。

2.4 运 用优化后条件提取粗脂肪 运 用优化后 的条件 , 即 : 油 脂称重 、 滤纸包浸泡 、 滤纸包包法 , 提取蓖麻粗脂肪 , 所提取的油 脂澄清 , 见图 2。

3 结论 粗脂肪含量是衡量蓖麻种子 品质的一 个重 要指标 , 本文采用通蓖 5 号蓖麻种子作为材料 , 对 索氏提取法中的油脂称重 、 滤纸包浸泡 、 滤纸包 包法 3 个方面 进行优化 , 即 : 油脂称重改为减重 法 、 滤纸包提前浸泡 1 2 h 、 将滤纸包包法改良 , 采 用优化后的方案提取的蓖麻种子粗脂肪杂质少 、 油脂澄清 、 获得率高. 

4 讨论 在索氏提取过程中 , 乙醚萃取温度应控制在4 05 0 ℃之间 , 尽量减少乙 醚的挥发对环境造成污染 . 仪器提取时 , 水流大小与水速应控制好 , 在通风干燥处抽提 . 乙 醚的回收 , 不要将凡士林涂抹在接收瓶 口 , 以免产生实验误差








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