KDN-103F  HYP-308消化炉 上海纤检仪器有限公司
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上海纤检KDN-812定氮仪使用操作步骤

[导读]“华烨”牌定氮仪,是依据经典凯氏定氮法设计的样品消化装置和自动测氮蒸馏装置,该仪器安装、操作简单;测量准确,使用安全、可靠、省时、省力;自动化程度高,适用于植物养份、水、沉淀物测试、粮油、食品、饲料、氮肥,医药、制糖、乳制品、化工、煤炭、橡胶等行业的分析、教学和研究,也可以作为提取其他元素的仪器,是实验室操作人员的理想工具。

上海纤检KDN-812凯氏定氮仪使用说明

1.  仪器和用具:

1.1  分析天平:感量0.0001g

1.2  实验室用粉碎机或研钵

1.3  酸式滴定管:25ml或10ml

1.4  锥形瓶:容积250ml

1.5  分样筛:孔径0.45mm(40目)

2.  试剂

2.1  盐酸(HCL):分析纯(GB/T622)0.05mol/L标准液,(4.2ml盐酸,注入1000ml蒸馏水)碳酸钠法标定盐酸。

2.2  氢氧化钠(NaOH):分析纯(GB/T629)、40g溶于蒸馏水中,配成100ml 40%的水溶液(m/v)。

2.3  硼酸(H3BO3):分析纯(GB628)2g,溶于蒸馏中水配成100ml 2%的水溶液(m/V)。

2.4  混合指示剂:甲基红(C15H15N3O2)(HGB3-958)溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿C21H14Br4O5S(HG3-1220)溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液,二种溶液等体积混合,阴凉处保存(保存期三个月以内)。

2.5  硫酸铜(CuSO4·5H2O)分析纯(GB/T665)10g;硫酸钾(K2SO4)(HG3—920)分析纯150g,在研钵中研磨,仔细混匀过40目筛(加速剂)。

2.6  浓硫酸(H2SO4)化学纯(GB/T625)(含量98%、无氮)。

3  样品制备

3.1  选取有代表性的样品,挑拣干净,按四分法缩减取样,粉碎至40目筛通过,装于密封容器中。(取样不少于200g)

3.2  液体试样,必须有代表性,取样后,先放在消化管内浓缩至体积三分之一,再加入加速剂及硫酸进行消化。

4  操作步骤:

4.1  消化操作:详细步骤见消化装置说明书

4.2  蒸馏(可参见网站视频教程)

4.2.1  仪器安装

a.  连接冷却水、注意排水胶管出口,不得高于仪器底平面。关闭排水阀。

   冷却水排水口:胶管通往下水道。

   蒸发炉排水阀:胶管通往下水道,并关闭阀门。

   冷却水进口:用增强管接水龙头,并用抱箍勒紧。

b. 安装过滤桶及胶管

   废液管通往下水道

   第一步:将这4根管子的端头都装上过滤桶(非常重要)

   第二步:再将4根管子分别放入相应容器,注意千万不能放错。

    碱液

   蒸馏水管 和 蒸发炉水管都放入蒸馏水桶内。

硼酸管放入2%硼酸液筒;碱液管放入40%的碱液筒;蒸发炉进水管和蒸馏水管放入蒸发炉蒸馏水筒;废液排出管通往下水道;所有试剂和试剂容器更具所需量的大小自备。注意:胶管放入容器前仔细核对标签。以实际标签为准。

仪器安装完毕

4.2.2  界面操作

1)  打开冷却水龙头,使冷却水进入冷凝管。

2)  在锥形瓶(接收瓶)中滴入2~3滴混合指示剂;打开安全门,将接收瓶放在托架上(21)。抬起锥形瓶托架使接收管(20)的末端接触接收液底。(注意这个步骤容易被忽略,会影响测试结果)

    托架往上提

   接受管端口应全部浸没在溶剂内

3)  向上拉左侧手柄(14),将消化管(12)套在防溅管密封圈(11)上,稍加旋转使其保持接口密封,拉下安全门。

4)  打开电源

仪器自动检测蒸发炉水位并自动补水。从仪器侧面的观察窗可查看补水情况。

5)  若2分钟内蒸发炉内水仍未补满,仪器自动报警。

此时请参考“常见故障及处理方法”

6)  水位到位后自动进入下一界面

7)  主界面

主界面(也是自动模式界面)

8)  按屏幕上方的“程序设定”

   按这里跳出设置框

   选择程序

   程序编号

   1参数设定推荐方案:(可在手动状态下进行调试,再将参数输入)

加酸: 5秒;加水: 8秒; 加碱: 样品变为棕色为止; 蒸馏: 480秒,吸液: 0秒(设为0秒是因为,检测结束后有清洗过程,清洗时可自动将废液排出,除非消化管内液体非常多,一般情况下设为0秒即可)。

注意设置完毕后一定要按“保存”

9)  程序设置完毕后按“保存”自动回到主界面,再按屏幕右上方的“程序运行”出现下方窗口。

   1按“+ -”键可以进行程序的选择。

按“运行”键出现“     ‖■

三个按钮,分别是开始 暂停 和结束。

三角键 即可开始运行程序。

10)手动模式

a)        手动模式下,所有功能均可分开进行,也可同时进行,相互不受影响。

b)      按SV下方的黑色框可弹出数字键盘直接输入数字。或按“+ -”键调整时间。

11)告警状态:(当仪器告警时出现感叹号)

   ⊙忽略门开关

告警界面:

a)        门开关位置:门未关闭,若选择下方的忽略按钮,可忽略该功能。

b)      冷凝管状态:冷凝管温度超过设定上限时会报警,冷凝管温度即显示当前状态下冷凝管温度。

c)        碱泵,水泵及其皮碗维护,记录使用时间,超过使用期限时需进行维护,可用复位键重新计时。

12)系统设定(密码为 0 )

此界面可设置报警参数,一般情况下请勿修改。

12.1      

碱泵维护时间: 碱泵累计工作的设计维护时间。(如设定1000分钟,即碱泵工作1000分钟后需进行维护,确保没问题后继续使用,出厂设定1000分钟)

12.2      

碱泵皮碗维护时间:碱泵皮碗累计工作的设计维护时间。(出厂设定500分钟。)

12.3      

水泵维护时间:水泵连续工作的设计维护时间。(出厂设定3000分钟。)

12.4      

水泵皮碗维护时间:水泵皮碗累计工作的设计维护时间。(|出厂设定1200分钟。)

注意:修改系统设定密码后务必牢记,若忘记密码会无法进行系统设定,需寄回厂家初始化。

13)帮助

在当前窗口下按“帮助”即可显示当前操作的一些帮助信息,按下方的“返回”键退出帮助窗口。

4.2.3蒸馏.

     莱单参数设置:根据不同样品,不同标准自行调整参数值。以最短时间、最少的试剂量、最正确的结果为依据。

正式测定前需空走几遍,确保蒸发炉内蒸汽已产生,系统内部各管道已充满试剂。

在自动状态下按“运行”再按  SHAPE 

\* MERGEFORMAT

样品完成界面

4.3  滴定:

吸收氨后的吸收液,用标定后的盐酸溶液进行滴定,溶液由兰绿色变为灰紫色为终点。

4.4  空白测定:

用0.1g糖代替样品或不加样品作空白测定。

4.5  测定结果计算:

4.5.1 测定计算公式:

 粗蛋白质%=

 (V2-V1)×C×0.0140×K

 ×100

 W×V′÷V

式中:V2 —滴定试样时消耗酸标准溶液的体积(ml)

V1 —滴定空白时消耗酸标准溶液的体积(ml)

V —试样分解液总体积(ml)

V′—试样分解液蒸馏用体积(ml)

     C  —酸标准溶液的mol/L浓度

     K  —氮换算成粗蛋白质的系数

     W  —试样重量(g)

     0.0140—氮的毫克当量数

4.5.2  平行测定的结果用算术平均值表示,保留小数后二位。

4.5.3  结果报告中必须注明氮换算成粗蛋白质的系数。换算系数见下表。


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