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粗脂肪自动测定仪与残余法快速测定菜籽含油量

[导读]比较索氏抽提法、残余法、粗脂肪自动测定仪法、近红外法与粗脂肪自动测定仪残余法 5 种测定方法,检测油菜籽含油量的准确性与效率。研究不同条件下,粗脂肪自动测定仪残余法测定油菜籽含油的最佳 条件,以达到简化操作、节省时间提高效率的目的

油菜是一种重要的油料作物,我国油菜籽产量占世界油菜籽产量的 20%以上,是世界上第二大油菜籽生产国,也是主要油菜籽进口国之一[1-6]。据统计,菜籽油约占我国食用植物油消费量的 35%,是我国食用植物油的主要来源之一,也是仅次于豆粕的大宗饲用蛋白源[7-9]目前,含油量是决定油菜籽品质的重要指标之一,测定油菜籽含油量的方法较多[10-14],现行方法有GB/T 14488.1-2008 植物油料含油量测定——索氏抽提法[15]、NY/T 1285-2007 油料种籽含量的测定——残余法[10-11,16]、粗脂肪自动测定仪法[11-12]、近红外法[13-14]与粗脂肪自动测定仪残余法 5 种测定方法。GB/T 14488.1-2008 索氏抽提法为仲裁方法,但操作比较繁琐,耗时较长,一次处理样品数较少,难以满足快速测定的要求。NY/T 1285-2007 残余法测定效率较高,但自动化程度较低。粗脂肪自动测定仪作为一种新的检测工具,结合粗脂肪测定仪和残余法的方法测定油菜籽含油量,探讨其测定油菜籽含油量的最佳检测条件,并与国标方法测定进行比较,探索新的油菜籽含油量检测方法。

1 材料与方法

1.1 仪器设备

E-816 型粗脂肪测定仪:瑞士 BUCHI 有限公司;THD-0506H 型冷淋水机:宁波天恒仪器厂;SER-816 型粗脂肪测定仪:意大利 VELP 公司;NIR-2720型近红外粮食测定仪:聚光科技(杭州)股份有限公司;脂肪抽提器;玻璃管抽滤器;磨口瓶;分析天平;恒温烘箱;实验用粉碎机;电热恒温水浴锅;干燥器;研钵;称量瓶;分样筛。

1.2 试剂

石油醚(30~60℃ AR)、石油醚(60~90℃ AR)、乙醚(AR):国药集团化学试剂有限公司;蒸馏水、定性滤纸(8 cm、中速):杭州沃华滤纸有限公司;脱脂棉;回形针等。

1.3 方法

1.3.1 样品

2014 年在湖北、四川、安徽、江苏、湖南、江西、河南 7 省按 GB 5491-1985 扦样得到的 208份油菜籽样品,每份 2 kg[17]

1.3.2 实验耗材准备

将滤纸叠成一边不封口的滤纸包,用石油醚浸泡 2 h,去除可溶有机试剂类物质,取出放入通风橱挥发后置于(103±2)℃恒温烘箱干燥 2 h 后称重,备用。

1.3.3 样品前处理

分样得到样品量约 100 g,除去杂质。用近红外测定仪测定样品水分,试样水分含量高于 10%时,则将试样放入样品盘,在 80 ℃烘箱中烘干,使水分达到 10%以下。按 GB/T 14489.1-2008 油料水分及挥发物含量测定法,测定原始试样和高水分样品烘后的水分含量[18]。样品粉碎后放在塑料自封袋中,在30 min 内进行粗脂肪测定。

1.3.4 称量、包样

称取样品 0.2~0.3 g 至滤纸包,精确至 0.001 g,后用回形针将滤纸包口封住,防止抽取过程中溶剂将样品粉冲出。

1.3.5 粗脂肪抽提

将滤纸包放入油脂抽提器内,通过提取液在一定时间内的抽提,将试样中粗脂肪去除,抽提后得到的样品残渣再经过烘干、称量。

1.3.6 不同测定仪器及测定方法得到含油量的差异

分别按索氏抽提法、残余法、粗脂肪自动测定仪法、近红外法与粗脂肪自动测定仪残余法测定含油量,研究不同方法得到含油量差异性。由于 VELP 测定仪抽提管较小,而且不易放入样品包,所以选用BUCHI 粗脂肪测定仪结合残余法做进一步仪器条件的研究。

聚光近红外粮食测定仪测定条件:选择近红外分析模型为菜籽分析模型,进样量 100 g。

1.3.7 粗脂肪自动测定仪残余法不同提取条件对抽提影响

称取 0.2 g 样品放入滤纸包中,用回形针封口,再将滤纸包装入油脂抽提器内,加入 150 mL 石油醚(60~90 ℃),冷却水循环 4 ℃,通过提取液在一定时间内的回流抽提,抽提器加热功率 90%、回流抽提时间 5 h、淋洗时间 0.5 h、溶剂回收 0.25 h 的条件下,改变部分实验方法或仪器条件,研究不同提取条件对抽提影响。

(1)不同条件空白值对含油量影响。用石油醚浸泡滤纸,烘干后测定滤纸质量改变,再采用单层滤纸包和双层滤纸包做空白试验,研究不同条件的空白值对含油量的影响。

(2)加热功率对含油量影响。设定 BUCHI 仪器抽提器 50%、60%、70%、80%、90%、100%不同的加热功率,研究单次抽提循环所用时间及完成抽提溶液消耗量的关系。

(3)不同的提取溶液对含油量影响。分别选取石油醚(30~60 ℃)、石油醚(60~90 ℃)、乙醚在相同条件下提取油菜籽含油量,分析含油量结果的差异。

(4)浸泡时间对含油量影响。参照残余法,将样品包放入玻璃杯中,用石油醚(60~90 ℃)完全浸泡,浸泡时间分别为 1、2、3、4、5、6、8、10 h,将仪器回流时间改为2 h,分别测定不同浸泡时间对含油量的影响。

(5)样品数量对含油量影响。一个回流装置中分别放入 1、2、3、4、5 个样品,比较含油量结果的差异。

(6)抽提时间对含油量影响。抽提时间分别设定为 1、2、3、4、5、6、8、10 h,比较含油量结果的差异。

(7)淋洗时间对含油量影响。淋洗时间分别设定为 10、20、30、40、50、60、80、100 min,比较含油量结果的差异。

(8)溶剂回收时间对含油量影响。溶剂回收时间分别设定为 10、15、20、25、30 min,比较含油量结果的差异。

1.3.8 结果计算方法

结果计算方法参照残余法,油菜籽标含油量以标准水计(水分含量 8%)[16]

2 结果与分析

2.1 近红外测定仪测定水分、含油与国标方法比较2014 年全国 208 份油菜籽样品含油量,残余法与近红外快速分析仪所得数据比较分析

由表 2 可知,水分测定与国标方法测定值基本一致,绝对误差值范围在-0.3%~0.4%,含油量测定与标准方法测定有一定误差,绝对误差值范围-2.8%~4.5%。近红外测定每个样品只需要 1 min 左右的时间,可作为一种快速筛选测定的方法。

2.2 不同测定仪器及测定方法得到的结果差异

按表 1 设定条件进行实验,不同提取方法得到油菜籽含油量的测定结果见表 3。分析结果发现,5种测定方法在适宜条件下测得的油菜籽含油量基本符合。BUCHI 残余法与索氏抽提法、残余法测得的含油量结果一致。

表 4 中得到不同提取方法得到每个样品所需要的时间,BUCHI 残余法能达到单个提取时间 11.5 min与标准方法相比,为索氏抽提法时间的 13.9%,残余法的 41.8%,能有效提高工作效率,既节约了有机试剂耗用量,又降低了原料耗用成本,具有较大的适用性。

2.3 不同条件空白值对含油量影响

由图 1 可知,滤纸包是否用提取试剂浸泡对含油结果影响较大,而浸泡后滤纸包是否为单双层对含油结果并无明显影响。实验结果表明,浸泡过的单层滤纸包比未浸泡的得到烘干后单层滤纸包残余重量轻约 0.020 g,测定油菜籽样品得到的结果绝对偏差 2.2%,对测定结果影响较大。

2.4 加热功率对含油量影响

粗脂肪仪加热功率设为 100%,易导致提取溶液爆沸,溶剂冷凝速度跟不上,使得提取溶剂蒸发过快,需要不时补液,导致溶液加入过多。将加热功率设为 90%时,提取效果和提取速度都较好。

2.5 不同提取溶液对含油量影响

不同溶剂在相同条件下提取油菜籽含油量结果见图 3,石油醚(30~60 ℃)、乙醚沸点更低,更容易爆沸,可能溶剂消耗较快,回流抽提不完全,导致结果偏低,所以使用石油醚(60~90 ℃)作为提取溶剂。

2.6 浸泡时间对含油量影响

将样品包先浸提一段时间可以缩短提取时间,由图 4 可以发现,浸泡 5 h 以上抽提得到的含油量数据相差不大,但绝对误差值较大,达到 0.4%左右,可能是在浸泡过程中溶液流动性不强,导致浸泡去油不均匀造成结果上的差别。

2.7 样品数量对含油量影响

样品包在抽提过程中溶剂能完全提取到的前提下,样品个数多少对最后含油结果无影响。

2.8 抽提时间、淋洗时间、溶剂回收时间对含油量影响

由图 5~图 7 可知,抽提 5 h 以上就能将油菜籽中的粗脂肪提取完全,选取 5 h 为抽提时间。淋洗时间、回收时间对实验结果影响不大,保证淋洗时间15 min 以上即可将抽提瓶壁与滤纸包上的粗脂肪冲淋下来。回收时间 15 min 以上就可将收集瓶中 70%的溶剂蒸发到收集瓶,使得溶剂回收再利用。回收时间过长易将收集瓶中的溶剂蒸干,导致粗脂肪都干在收集瓶上,不易清洗,所以选择回收时间 15 min较好。

结 论

近红外水分测定结果准确率达到 98.2%,测定每个样品只需要 1 min 左右的时间,可作为一种快速筛选测定的方法。结合粗脂肪自动测定仪与残余法测定油菜籽含油量的方法,不但与现行标准方法有比较好的一致性,而且在操作上也实现了自动化,更为方便,大大提高了测定效率,且具有实际消耗低、环境污染小等特点。

在粗脂肪测定仪加热功率 90%、每个样品抽提管放入 5 个样品包、抽提时间 5 h、淋洗时间 0.5 h、溶剂回收 15 min,完成一批次样品处理,能达到单个提取时间 11.5 min,与标准方法相比,为索氏抽提法时间的 18.2%,为残余法的 54.5%,能极大地提高工作效率,适用于大批量油菜籽含油量的测定,具有较大的适用性。

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