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凯氏定氮法与杜马斯燃烧法测定土壤全氮的比较研究

[导读]凯氏定氮法和杜马斯燃烧法作为常规方法用于土壤全氮含量的测定。试验对10个土壤标准样品进行测定,分别采用凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定其全氮含量,对2种方法的准确、精密度和相关性进行分析

0 前言

氮作为一种主要的生命元素和自然组分,对生命体乃至整个生态系统起着重要的作用,是农业、生物和环境等领域分析研究的重要化学元素之一[1]。土壤中全氮含量反映了土壤氮循环的状况,是衡量土壤肥力、评价土壤资源的一项重要指标[2]。已有大量研究证实,即使在施用大量氮肥的情况下,作物吸收的氮素至少有50%以上来自于土壤[3]。因此分析土壤全氮含量是评价土壤肥力,拟定合理施用氮肥的主要依据[4],土壤中氮的分布和特性是土壤学和生态学等众多研究领域中的重点,对其含量的测定也成为重要的常规测试项目。

测定土壤中全氮含量的经典方法是凯氏法,这个方法是由丹麦人开道尔(Kjeldahl)在1883年创立的,主要用于研究蛋白质的变化,后经推广和改进,应用于各种形态有机氮的测定。凯氏法的主要原理是土壤样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮,土壤中的各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为氨,氨与硫酸合生成硫酸铵,然后将消煮液碱化,蒸馏出的氨用硼酸吸收,以标准酸溶液滴定至终点,根据所用的标准酸溶液的体积计算样品的全氮含量[5-10]。凯氏法是土壤全氮分析中的一种精确可靠的方法,但是对于含有显著数量NO3-N和NO2-N的土壤样品并不适用,同时由于消化时间长,操作过程繁琐和危险以及严重的环境污染,并不利于大量样品的快速测定。

随着现代仪器分析技术的发展,元素分析仪越来越多的应用于各种样品中氮含量的测定。元素分析仪的主要原理是杜马斯燃烧法。在土壤全氮的测定中,其原理是待测样品在纯氧(≥99.99%)环境中高温燃烧,样品中所含的元素N全部转化为NOx。NOx再经过铜的还原和杂质(如卤素等)的去除过程,被转化为N2,经过色谱柱的分离,通过热导检测器测定出样品中氮的质量百分含量。由于元素分析仪能够在短时间内完成土壤全氮的测定且污染小,对于大量样品中N的快速测定具有广泛的应用意义。

尽管如此,目前在国内陆地生态系统氮循环等的研究中,土壤全氮的测定大多采用凯氏定氮法[11-14],同时国内现行的测定土壤全氮含量的标准方法[15-16]也采用凯氏定氮法,杜马斯燃烧法是否能成为土壤全氮含量测定的标准方法,其结果与凯氏定氮法的可比性如何,是急需解决的问题。

本试验将采用凯氏定氮法与杜马斯燃烧法对不同类型土壤样品的全氮含量进行检测,比较2种方法在不同类型土壤样品全氮检测中的差异,为准确、快速地测定土壤样品中全氮含量提供参考依据。

结论

杜马斯燃烧法和凯氏定氮法均能准确分析土壤样品的全氮含量,能够得到可靠的实验数据,并且具有较好的精密度。采用杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定土壤中全氮含量,具有线性相关性好的特点。2种分析方法的差异性主要表现在:在样品的前处理上,杜马斯燃烧法仅需要粉碎、烘干样品即可上机测定;凯氏定氮法需要消煮样品,消煮过程繁琐,容易产生人为误差,同时,所使用的酸碱对操作人员和环境的危害都比较大。在分析效率和速度上,杜马斯燃烧法能快速分析样品,约10 min/个,且能够自动进样;凯氏定氮法需要消煮样品,每 20 个样品约需要 2 h,蒸馏及滴定约8 min/个,时间更长。在分析项目上,杜马斯燃烧法除了能够测定全氮含量外,还可以测定土壤全碳含量;凯氏定氮法只能够测定全氮含量。在检测结果的准确性上,杜马斯燃烧法和凯氏定氮法均能准确测定土壤样品中的全氮含量,但凯氏定氮法对于低氮含量的样品测定效果更好。针对2种方法的差异性,建议对于硝态氮和亚硝态氮含量较低的样品,2种方法均可以采用;对于硝态氮和亚硝态氮含量较高的样品,应选用杜马斯燃烧法来检测其全氮含量,同时,大量样品采用杜马斯燃烧法测定,对于低氮含量的样品采用凯氏定氮法测定。


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氮作为一种主要的生命元素和自然组分,对生命体乃至整个生态系统起着重要的作用,是农业、生物和环境等领域分析研究的重要化学元素之一[1]。土壤中全氮含量反映了土壤氮循环的状况,是衡量土壤肥力、评价土壤资源的一项重要指标[2]。已有大量研究证实,即使在施用大量氮肥的情况下,作物吸收的氮素至少有50%以上来自于土壤[3]。因此分析土壤全氮含量是评价土壤肥力,拟定合理施用氮肥的主要依据[4],土壤中氮的分布和特性是土壤学和生态学等众多研究领域中的重点,对其含量的测定也成为重要的常规测试项目。

测定土壤中全氮含量的经典方法是凯氏法,这个方法是由丹麦人开道尔(Kjeldahl)在1883年创立的,主要用于研究蛋白质的变化,后经推广和改进,应用于各种形态有机氮的测定。凯氏法的主要原理是土壤样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮,土壤中的各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为氨,氨与硫酸合生成硫酸铵,然后将消煮液碱化,蒸馏出的氨用硼酸吸收,以标准酸溶液滴定至终点,根据所用的标准酸溶液的体积计算样品的全氮含量[5-10]。凯氏法是土壤全氮分析中的一种精确可靠的方法,但是对于含有显著数量NO3-N和NO2-N的土壤样品并不适用,同时由于消化时间长,操作过程繁琐和危险以及严重的环境污染,并不利于大量样品的快速测定。

随着现代仪器分析技术的发展,元素分析仪越来越多的应用于各种样品中氮含量的测定。元素分析仪的主要原理是杜马斯燃烧法。在土壤全氮的测定中,其原理是待测样品在纯氧(≥99.99%)环境中高温燃烧,样品中所含的元素N全部转化为NOx。NOx再经过铜的还原和杂质(如卤素等)的去除过程,被转化为N2,经过色谱柱的分离,通过热导检测器测定出样品中氮的质量百分含量。由于元素分析仪能够在短时间内完成土壤全氮的测定且污染小,对于大量样品中N的快速测定具有广泛的应用意义。

尽管如此,目前在国内陆地生态系统氮循环等的研究中,土壤全氮的测定大多采用凯氏定氮法[11-14],同时国内现行的测定土壤全氮含量的标准方法[15-16]也采用凯氏定氮法,杜马斯燃烧法是否能成为土壤全氮含量测定的标准方法,其结果与凯氏定氮法的可比性如何,是急需解决的问题。

本试验将采用凯氏定氮法与杜马斯燃烧法对不同类型土壤样品的全氮含量进行检测,比较2种方法在不同类型土壤样品全氮检测中的差异,为准确、快速地测定土壤样品中全氮含量提供参考依据。

结论

杜马斯燃烧法和凯氏定氮法均能准确分析土壤样品的全氮含量,能够得到可靠的实验数据,并且具有较好的精密度。采用杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定土壤中全氮含量,具有线性相关性好的特点。2种分析方法的差异性主要表现在:在样品的前处理上,杜马斯燃烧法仅需要粉碎、烘干样品即可上机测定;凯氏定氮法需要消煮样品,消煮过程繁琐,容易产生人为误差,同时,所使用的酸碱对操作人员和环境的危害都比较大。在分析效率和速度上,杜马斯燃烧法能快速分析样品,约10 min/个,且能够自动进样;凯氏定氮法需要消煮样品,每 20 个样品约需要 2 h,蒸馏及滴定约8 min/个,时间更长。在分析项目上,杜马斯燃烧法除了能够测定全氮含量外,还可以测定土壤全碳含量;凯氏定氮法只能够测定全氮含量。在检测结果的准确性上,杜马斯燃烧法和凯氏定氮法均能准确测定土壤样品中的全氮含量,但凯氏定氮法对于低氮含量的样品测定效果更好。针对2种方法的差异性,建议对于硝态氮和亚硝态氮含量较低的样品,2种方法均可以采用;对于硝态氮和亚硝态氮含量较高的样品,应选用杜马斯燃烧法来检测其全氮含量,同时,大量样品采用杜马斯燃烧法测定,对于低氮含量的样品采用凯氏定氮法测定。

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