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上海纤检SZC-101使用说明书

[导读]上海纤检SZC-101自动脂肪测定仪是以索氏抽提、重量测定为基本原理,集浸泡、抽提、加温、冷凝、溶剂回收、烘干于一体。采用了自动控温、全封闭电加热形式,使仪器加温更为均匀,安全可靠。

上海纤检SZC-101脂肪测定仪安装与使用

1.  化验室具备条件:

1.1 脂肪测定仪及用具;

1.2 分析天平:精度0.0001g;  

1.3 干燥箱(电热恒温箱);

1.4 实验室用粉碎机、研钵;

1.5 备有变色硅胶的干燥器;

1.6 脱脂棉、广口瓶、脱脂细砂、脱脂线;

1.7 滤纸筒:用直径125mm圆形滤纸,折成外径24mm左右,长度50mm左右的滤纸筒、滤纸最好进行脱脂处理,二层为好。

2.  试剂:无水乙醚、A、R(HG3-1002-76)标准、分析纯。

3.  操作前准备:

3.1 样品制备:(样品一律依净干为准,取样时尽量均匀要求用四分法取样)。

3.1.1 禾谷类:粮食和豆类(花生除外)取除去杂质的净干试样30~50g,磨碎通过直径1.0mm圆孔筛,装入广口瓶备用。

3.1.2小粒油料:如芝麻、油菜籽等,取去除杂质的净干试样20g左右,装入广口瓶备用。

3.1.3大粒油料:如花生果、蓖麻籽、葵花籽等分取净干试样30~50g,逐粒剥壳,仁壳分别称重,算出仁重百分率,然后切片装入广口瓶备用。

3.2 将铝杯(21)用开水洗净,洗至筒内不留任何杂质,置于干燥箱内烘1小时左右(温度在105℃)取出编号,称重后移入干燥器内冷却备用。

3.3 将折成圆柱形的滤纸筒放入滤纸筒架(22)内。(注意滤纸上口不得高出滤纸筒架内槽)。

3.4接通给水管(11黑色)用扎带扎紧,防止压力过高脱落。排水管(8黑色)通入下水道,连接排溶剂管(12白色),确保无渗漏。

4.  操作:

4.1 试样:A. 粮食、饲料等低油脂样品,可直接称取粉碎样品2克左右,精确至0.0002克。先在滤纸筒(22)内底部塞一层脱脂棉,然后将样品转入筒内,再用脱脂棉盖在试样上面。B. 油料等高油脂样品在备用试样中称取2克左右试样,倒入烘盒中,放入干烘箱中在105℃温度下烘30分钟趁热倒入研钵中进行研磨,磨粹后,加入适量的脱脂细砂(约2g左右)与试样同磨,将试样研至出油状(注意:试样要既达到出油状,又要不粘糊,有一定的疏松度)后,干净地转入在底部己塞脱脂棉的滤纸筒内,用脱脂棉醮少许乙醚,揩净研钵上试样和脂肪,(最好再用少量乙醚将研钵清洗一下)并入滤纸筒内,再用脱脂棉塞入上部压住试样。

4.2 试样转入仪器:检查电源为关闭状态;下拉提把(20),至下端位置,将滤纸筒上口对准速接吸合即可,然后上拉提把,将滤纸筒移至最高位置(要求:放入抽提筒是不相碰)。

4.3 将铝杯在干燥缸内取出,(此时要检查一下编号,防止错乱),在铝杯内加入适量的溶剂,(无水乙醚A、R级)约50ml左右,然后将铝杯放入托架(23)里,用托架将铝杯移入加热板内,拉下压杆(3)感觉有“咔”的声音,表示已锁住。打开冷凝水。

4.4 打开电源开关。

4.5 手握提把(20)下移,将试样降入铝杯底,浸泡。

4.6控温仪设定(参见“八、控温面板”):设置浸泡、抽提、回收、烘干4个阶段的温度和时间,浸泡55℃,抽提60℃,溶剂回收70℃,具体按溶剂沸点设置,时间设置请参照“浸泡抽提时间表”。回收阶段温度应高于抽提温度15℃,时间15分钟,烘干阶段设为110℃ 45分钟.第一阶段浸泡完成后将提把升至抽提位置,进行抽提。抽提结束后再将滤纸筒提升至最高位置,进行溶剂回收,回收的溶剂储存在收集瓶中。回收完成后将手柄抬起,用干净的纸张盖住铝杯,防止灰尘进入,仪器自动烘干,烘干完成后仪器会报警并停止加热。

4.7关闭电源取出铝杯:(注意:为确保安全,在样品装入和取出前必须先关闭电源),用托架将铝杯从加热器体内取出移入干燥器内冷却称量,计算含油量,最好使所得油脂达到恒重,(即多次烘干、冷却、称重,使最后二次称重,前后重差在0.002g以内即为恒重)。

4.8 将滤纸筒移至适当位置,摘下滤纸筒后,取出回收溶剂(一般回收溶剂不连续使用),回收时将容器盛在溶剂排出阀(12)下部,打开阀门,放出所有溶剂,倒入大容器内,以便等回收溶剂到一定数量后,将回收溶剂一起处理精制,使回收溶剂(乙醚)达到A、R级然后再用。

4.9 使用结束,切断电源,擦洗干净,最好用套子罩好,保持整洁。

5.  结果计算:

5.1 粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式(a)、(b)和(c)计算:

a  粗脂肪(湿基%)= W1÷W×100

b  粗指肪(干基%)= W1÷W×(100-M)×10000

c  粗脂肪(标准水杂%)=  W1×(100-M标)÷W×(100-M)×100   式中:W1—粗脂肪重量(g)

W —试样重(g)

M —试样水分百分率%

M标——试样标准水分,标杂质之和%

5.2 如测定带壳油料,粗脂肪含量则分别用公式(d)和(e)进行换算:

d  带壳油料粗脂肪(湿基%)= N×A÷100

e  带壳油料粗脂肪(干基%)=  N×A÷(100-M)

式中:N——带壳油料子仁脂肪湿基含量%

     A——带壳油料出仁总量百分率%

     M——带壳油料水份百分率%

双试验结果允差:符合GB5512、GB6433规定。


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