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粮食中粗脂肪的快速测定方法

[导读]利用索氏脂肪提取仪代替传统的手动抽提器测定粮食中的粗脂肪含量,从而提高检验效率。研究表明,粮食称样质量在 1.0g 左 右精密度最好,从时间角度以 60min(其中浸泡 15min,淋洗 45min)最为有。对比脂肪提取仪与手动提取器之间的测定结果无显著性差异。结果表明,利用索氏脂肪提取仪测定粮食中的粗脂肪含量试验结果准确可靠。

粮食和油料中粗脂肪含量不同直接影响其作用,例如,粗脂肪含量高的大豆多用于榨油,榨油剩余的豆粕再用作饲料等;出油低的大豆大都用于食品加工。目前采用的方法主要为手动抽提器测定粮食中的粗脂肪含量,例如现行标准 SN/T 0800.2-1999、GB/T 5512-1985 等,其过程复杂,占用检验员过多时间,而新方法与之原理相同,操作简便快速且结果可信,大大提高检验员效率。

1 仪器与方法

1.1 仪器与试剂

供试仪器有 2050 型索氏脂肪仪;索氏抽提器;分 析 天平(感量 0.000 1g);电热恒温箱;电热和温水浴锅;粉碎机;干燥器;滤纸筒;广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细沙。供试试剂为无水乙醚(A.R)。

1.2 试验方法

1.2.1 样品制备。取除去杂质的净试样 30~50g,粉 碎 至 40目,装入广口瓶内备用。

1.2.2 操作方法。抽提铝杯在 105℃烘箱中烘干至恒重;试样放入 105℃烘箱中,烘干 120min。分别称取烘干后的试样0.2g、0.5g、0.8g、1.0g、1.5g、2.0g(准 确 至 0.000 1g),用 滤 纸 包好放于滤纸筒中,将 85mL 乙醚倒入抽提铝杯。按脂肪仪操作程序设定浸取、淋洗时间,自动运行程序。程序运行完毕,将抽提铝杯取出放入 105℃烘箱中,烘干 120min 至恒重,放入干燥器中冷却后称重。

1.3 测定结果计算

2 结果与分析

在测定粮食粗脂肪的过程中,有一些因素会对其测定结果产生影响,本方法主要讨论称样质量和脂肪仪的抽提时间 2 个因素。首先按照抽提时间仪脂肪自动测定仪器操作说明书推荐的 60min(其中浸泡 15min,淋洗 45min)进行测定,设 8 次重复。

由表 1 可知,称样质量在 1.0g 左右精密度最好。因此,称样 1.0g 左右,分别以不同的浸取、淋洗时间试验,进行 8次重复(见表 2)。结果表明:抽提时间增加,对提高试验结果精密度影响很小,故从时间角度以 60min(其中浸泡 15min,淋洗 45min)最为有效。

利用以上结果和 GB/T5512-85 对 10 份样品进行脂肪测定,并计算相对误差,得出 2 种方法的检测结果无显著差异(见表 3)

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