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食品中粗脂肪测定方法的改进

[导读]为快速准确地测定食品中粗脂肪的含量,就食品中粗脂肪测定标准方法进行改进试验。结果表明:改进法与标准法测定结果相 比,差异显著,且能进行大批量样品粗脂肪提取物的测定,提高了分析速度。

脂肪含量高低是衡量食品和饲料的质量和营养价值高 低的重要指标之一,因此脂肪测定早已成为食品和饲料常 规分析项目[1]。食品中粗脂肪含量直接影响其用途,例如,粗 脂肪含量高的大豆多用于榨油,榨油剩余的豆粕再用作饲 料等;出油低的大豆大都用于食品加工[2]。目前食品中粗脂 肪的标准测定方法(GB/T14772-2008)采用恒重索氏提取器 的接收瓶,通过称量提取前后接收瓶来计算食品中粗脂肪 的含量[3]。多次试验发现,接收瓶经 6 h 或多次使用后,瓶外 壁常结有水垢,难去除,并给试验带来不必要的误差。此外 每个样品需要一套索氏提取器[4],对仪器需求量大。因此,试 验改进标准法的称重介质,旨在为食品中粗脂肪含量的测定 提供一种快速、方便的方法。 

1 材料与方法 

1.1 试验材料 石油醚(AR,天津市化学试剂三厂);测定用试验样品 (实验室自制)。数显电热恒温水浴锅(上海一恒科学仪器有 限公司);DHG-9145A 型恒温干燥箱(上海一恒科学仪器有 限公司);CPA225D 型电子分析天平(感量 0.000 01 g);500 mL 索氏提取器。 

1.2 样品处理 

1.2.1 固体样品。取有代表性的样品至少 200 g,用研钵捣 碎、研细、混合均匀,置于密闭玻璃容器内;不易捣碎、研细 的样品,应切(剪)成细粒,置于密闭玻璃容器内[2]。 

1.2.2 粉状样品。取有代表性的样品至少 200 g(如粉粒较 大也应用研钵研细),混合均匀,置于密闭玻璃容器内。 1.2.3 糊状样品。取有代表性的样品至少 200 g,混合均匀, 置于密闭玻璃容器内。 

1.2.4 固液体样品。按固、液体的比例,取有代表性的样品 至少 200 g,用组织捣碎机捣碎,混合均匀,置于密闭玻璃容器内。 

1.2.5 肉制品。取去除不可食部分、具有代表性的样品至少 200 g,用绞肉机至少绞 2 次,混合均匀,置于密闭的玻璃容 器内。 

1.3 测定原理 食品中粗脂肪的测定原理:采用石油醚浸提处理好的 食品样品,在一定的温度条件下,经一段时间的浸提,把样 品中的一些芳香油、树脂、色素、醛、蜡、脂肪酸等物质提取 出来,通过恒温干燥,称量,即可计算出食品中粗脂肪的质 量分数。 

1.4 测定方法 准确称取(5.000±0.001)g 处理好的样品,装入已知重量 的滤纸筒中,将滤纸筒放入称量瓶,在(103±2)℃恒温干燥 箱中干燥 2 h。取出,立即放入干燥器中冷却 30 min,称量。 将滤纸筒放入索氏提提器内,加入一定量的石油醚,浸泡过 夜。接收瓶中加入少量沸石,加入石油醚 150 mL,在(45± 1)℃恒温水浴中回流萃取,不同的试验测定样品,其萃取回 流时间不同,一般样品提取 6~12 h,坚果制品提取约 16 h。 提取结束时,用毛玻璃板接取 1 滴提取液,如无油斑则表明 提取完毕。取出滤纸筒,在(103±2)℃下干燥 1 h,取出,立即 放入干燥器中,冷却 30 min,称量。同时做空白试验。食品中 粗脂肪含量的计算公式如下: X(%)= m1-m2 m ×100 (1) 式(1)中:X 为食品中粗脂肪含量(质量百分率)(%);m1 为滤纸和试样的质量(g);m2 为滤纸的质量(g);m 为试样的 质量(g)。

2结果与分析 

2.1 干燥温度选择 食品中粗脂肪的测定过程中,无论是提取前还是提取 后,都要将样品干燥至恒重。文献报道的样品的干燥温度和 干燥时间也不尽相同,但常用的干燥温度和时间的搭配有 3 种情况,如:80 ℃,3 h;95~100 ℃,2 h;99~102 ℃,1 h。本试验在查阅相关文献的基础上,以 80 ℃和 100 ℃恒重 2 h 的搭 配对测定试验样品的粗脂肪进行比较[5]。 由表 1 可知,食品粗脂肪总量在相同的时间下随干燥 温度的升高含量逐渐降低。在温度为 80 ℃干燥 2 h 的条件 下,同样也可以使样品达到恒重。因为粗脂肪中的一些易挥 发的物质随着干燥温度的升高而损失,所以在干燥过程中, 在保证效果的条件下尽量降低干燥温度。


2.2 提取温度选择 由表 2 可知,在相同的提取时间条件下,提取温度对食 品粗脂肪测定存在一定的影响[6]。随提取温度的增加,提取 比例呈增加趋势。但是试验选择的石油醚的沸程在 30~60 ℃, 提取温度过高,在冷凝效果不好的条件下,石油醚的挥发速 度也相应地加快,造成试剂浪费和增加检测成本。经多次试 验,确定提取的温度控制在45 ℃比较适宜。

2.3 浸泡和提取时间对食品中粗脂肪含量的影响 通常食品中粗脂肪含量的测定过程比较繁琐,耗 时、耗材,试验改进标准法,采用无水乙醚或石油醚浸泡恒 重滤纸筒中的待检测样品过夜,然后再进行提取。其操作原 理相同,但改进后的方法操作简便、快速且结果可信,大大提高了检验效率。 由表 3 可知,在相同的提取温度条件下,用石油醚浸泡 恒重的样品,可以缩短提取时间和提高效率;对于浸泡过夜 的样品,当提取时间接近 6 h,样品中的粗脂肪趋近平衡,盛 装滤纸包的提取器中经过冷凝的石油醚颜色接近正常,说 明样品中的粗脂肪已提取完全。


2.4 2 种测定方法的差异显著性比较 选择提取温度为(45±1)℃,回流萃取时间为 8 h,测定 大豆样品粗脂肪含量[7]。由表 4 可知,2 种方法测定的大豆 样品粗脂肪含量差异较大。

2.5 改进法的重复性试验 采用 2 种方法,对浸泡过夜的大豆、核桃和小麦样品进 行粗脂肪含量的测定,提取温度为(45±1)℃,回流萃取时间 为 8 h,重复测定次数为 7 次。 由表 5 可知,改进法测定大豆、核桃和小麦样品中的粗 脂肪含量,变异系数分别为 0.65、1.13、0.77;而标准法分别为0.96、0.41、0.64。2 种方法测定不同样品的RSD 相差较小, 说明该法的精度好,适合食品中粗脂肪的测定。 

3 结论 标准法测定食品中粗脂肪含量,先恒重接收瓶,然后用 无水乙醚或石油醚提取待测样品,提取完毕,将无水乙醚或 石油醚回收并蒸干,再恒重接收瓶,通过称量提取前后接收 瓶的重量来计算食品粗脂肪的含量。改进法恒重样品+滤纸 筒,然后用无水乙醚或石油醚浸泡样品,提取完毕,再恒重 提取完的样品+滤纸筒,通过称量提取前后样品+滤纸筒重 量的变化,计算食品粗脂肪的含量。改进法不但能克服接收 瓶长期使用而产生的系统误差,而且提高了分析测定结果 的准确性,还能提高分析准确性和降低成本,适合食品中粗脂肪的测定。







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