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凯氏定氮法测定乳粉中蛋白质的不确定度分析

[导读]测量不确定度定义为表征合理地赋予被测量之值的分散性[1]。一个完整的测量结果,除了应该给出被测量的佳 估计值之外,还应同时给出测量结果的不确定度。本文依据凯氏定氮法,对奶粉中的蛋白质含量的不确定度各分量进 行计算合成,找出影响不确定度的因素,进行评定。

1.原理:
蛋白质是含氮的有机物,乳粉与硫酸和催化剂 一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与过量硫 酸反应转变为硫酸铵,硫酸铵在碱性溶液中进行蒸 馏。将蒸馏出来的氨用硼酸吸收,再用硫酸标准溶 液滴定,根据硫酸的消耗量乘以换算系数,即可求 出蛋白质的含量。
2.操作流程:
称取样品0.2~2g,精确至0.001g,放入凯氏烧 瓶中,加入6g硫酸钾、0.2g硫酸铜和20mL浓硫酸消 化,消化完全后用蒸馏水转移至100mL容量瓶中,冷 却定容,用10mL移液管移取消化液并蒸馏,用硼酸 吸收后,再用0.05mol/L硫酸或盐酸标准溶液滴定至 终点。

3.建立数学模型
                             (1)
其中:X------------试样中蛋白质的含量, 单位为克每百克(g/100g)     V1------- ---试液消耗硫酸或盐酸标准 溶液的体积,单位为毫升(mL)     V2----- -----试剂空白消耗硫酸或盐酸 标准溶液的体积,单位为毫升(mL)         V3----- -----吸取消化液的体积,单位 为毫升(mL)                 ----硫酸或盐酸标准溶液中H+的浓 度,单位为摩尔每升(mol/L)       V100-------- 100mL容量瓶的体积,mL
     m------------试样的质量,单位为克(g)   6.38---------纯乳制品由氮转化成蛋白 质的系数     0.0140-------1.0 mL硫酸[C(1/2H2SO4) =1.000mol/L]或盐酸[C(HCl)=1.000mol/L]标准溶 液相当的氮的质量,单位为克(g) 由于各分量相对独立,由(1)式得X的相对合 成不确定度的估算为:                                                                                   
(2) 其中:       -----------X的合成标准不确定 度,g/100g                    

-----------重复性实验的标准不 确定度    -------试样扣除试剂空白后消 耗硫酸标准溶液的体积带来的标准不确定度,mL
                       
---------硫酸标准溶液中氢离 子浓度的标准不确定度,mol/L                     -----------用100mL容量瓶定容 带来的标准不确定度,mL    2-------------------使用两次100mL容 量瓶定容                  -------------用10mL移液管移取 试样消化液带来的标准不确定度,mL                 ------------ 试样称量带来的标准 不确定度,g
4.不确定度分量的计算:
4.1  A类标准不确定度的确定u(A):重复测定8次 蛋白质含量所引起的不确定度。

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