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用连续流动分析仪测定土壤易矿化有机态氮的研究

[导读]本文 在用 T R A A C S ZOOO 连续 流动 分析仪测定 土 壤 中常见氨基 酸态 氮的基 础 上 , 研究 了浸 提 温 度 、 土 壤样 品处理 方法对易矿化有机态氮的影响

土壤 供氮量 既是评 价土 壤肥 力 的一 个重 要指标 , 又 是从 氮 素的 供求关 系 出发 , 估算氮肥 适宜 用 量的 一个 重要参数 。 土壤供氮量 主要包 括 当季作 物种 植 时 , 土 壤 中 已经 积 累的矿 质氮量 ( N 二n )和 在作物生 长期内土壤有机 态氮的矿 化量 。 N m in 值用于 推荐施肥 已在一 定范围内获 得成功 , 然而 其推荐值往往 高于 实际需氮量 , 这 主要是 由于 未充分考虑土壤潜在的供氮能力 , 即所谓的易矿 化有机态氮 。 长期以来 , 人们一 直企 图用 统一 的测 试手段 来表征土壤潜 在供氮能力 , 直至 80 年代 中期发展 起来的连续流 动分析仪 T R A AC S 系列 不但可 以快速、 准确测定土壤浸提液中 N03-N 和 NH4-N, 而且可 以一 次进样 , 同时测定一定浸 提剂所 浸 出 的土壤样本中“ 可 浸提态全 氮” , 其差 值 (全 氮减去 NO3-N 与 NH4-N之和 )定义于 易矿化有 机 态氮 。 众多的文 献报道 已经证 实用 T R A A C S 测得的这一部分有机 态氮与植物吸 氮量具 有较好的相关性 , 然 , 这 一部分有机 态氮的数量除与土 壤样 品处 理方法 (风干、 烘干、 新鲜土 样等 ) 、 浸提方法 ( 浸提温度、 浸提时间、浸 提剂种类 )有关外图 , 还 与流动分析仪的工 作状态有关 。 本论文旨在检测 中国农业大学植物营养系 1996 年底购进的 T R A A C S 20 0 0 型 流动分析仪对 土壤中常见氨基酸态 氮回收率的基 础上 , 研 究浸提温度和 土壤样品处理 方法 对土壤易矿 化有机 态氮测定的影 响 , 并运 用 T R A A C S 20 OO 型 流 动分析仪与凯氏定氮法 对 土壤浸 提液中全 氮测定的结果进 行了比较研 究 。
1 材料与方法
1.1 供试土样 1 7 种 供试 土 样分别采 自陕西、 河北、 北京、 河南和湖北 农场或长期定位试验站 , 分属潮土 、 褐土 和搂土 。 土样 p H 7 . 6~ 8 . 2 , 全氮 0 . 0 8 % ~ 0 . 1 4 % 。 除试验必需 用新鲜土样外 , 土样经风干后过 2 m m 筛 , 混 匀 , 室 温贮存备用 。 部分土样 分别在 4 0℃ 和 10 5 ℃下烘干 2 4 h 。
1.2 土 坡易矿化有机态氮的漫提和测定 ( 0.0 1 m o l·L 一 ’ C a 1 C 2 法 ) 称 2 0 9 风 干土 样放人 25 0 m L 硬 质塑 料瓶 中 , 加 入 2 0 0 m L 0 . 0 1 m o l · L 一 ’ C a C 12〔5〕 , 在 恒温水浴振荡仪中分别在 2 0 , 4 0 , 60 和 8 0 o C 下振荡 3 0 , 60 , 9 0 和 12 0 m in , 经滤 纸过 滤。 浸 提 液 中的可提取部分氨态氮 ( N H ; 一 N ) 、 硝态 氮( N O 3一 N ) 和 全 氮( N T ) 用 T R A A C S 20 0。 连 续流 动分析仪测定 。 其中易矿 化有机态 氮( N o r : ) 一 N T一 ( N O 3 一N + N H ; 一N ) 。
1.3 氮基酸态氮回收率测定 为了检验 流 动分 析仪 T R A A C S 20 0 0 型对 有机态 氮化合物 的 回 收率 , 选 择土 壤中常见 的 1 7 种 氨基酸 标准 化学试 剂 配成 2 m g N / L 的氨基 酸标准溶液 。 回收率一 ( N T 2 / x 1 0 0 ) x 10 0 % 。
2 结果 与讨论
2.1 回收率与测 定总 , 众所 周知 , 表层 土 壤中氨 基 酸态 氮一 般 占土 壤总氮量 的 3 0 % ~ 4 5% s j [ , 这 一部分氨 基 酸态 氮被共 认 为 是在 植 物生 长期间 较 易矿 化 成无 机 态 氮供植 物吸收 利用 的组分〔卜” 〕。 为 此 , 本试验 选 择 了土 壤中常贝 的十几 种 氨基 酸 l l [ 〕的标准 试剂 , 配 成一 定浓 度 的标准溶 液对 其进 行 检测 。 结 果表 明 , 用流动 分析 仪 T R A A C S Z0 0 0 型所测 得 的 已知氨基酸 的 回收率平均 高达 94 % ( 表 1) 。

当然 , 土 壤浸 提液 中除 了 氛基 酸态氮外 , 还 包括部 分其 它 有 机 态 氮组 分 。 为 此 , 我们选 择了 1 7 种表 层 土 壤 经 风 千 后 用 0 . 0 1 m o l · L 一 ’ C a C12[ 5〕浸 提 , 一 部分浸提 液 用 T R A A C S 2 0 0 0 测 定 , 另 一 部分 浸 提 液 用 凯氏 定 氮 法 测 定 , 结果 表 明 , 虽 然 二 者所 侧 定 的 土 壤 浸 提 液 中的 全 氮含量 就 象 所 预 料的 那样存在 一定 的 差 异 , 但二 者 之 间具 有极 好 的 相关性 ( 图 1) 。 这一 方 面是 由于 用 0 . 0 1 m o l·L 一 `C a C I : 所获 得 的土 壤浸 提 液 中主 要是 氨 基酸 态 氮 , 另 一方 面说 明 T R A A C S 2 0 0 0 并不 能测定 一 些 分子 量较 大 、 结构 复 杂 的有 机 氮化 合
物 l 0 [ 〕。 这是 由于 T R A A C S Zo 0 0 的工作 原理 和设 计这 一工作原 理 的理 论 假设 ( 主要 用 于测定土坡浸提液中易矿化的那部分有机态氮)所决定的 。

2.2 样品处理 与浸提沮度 不 同处理 土集 C a C I : 浸提液进 人连续流动 分析仪侧定易矿化有机态氮 , 图 2 结果表明 , 土 续浸提液中易矿化有机 态氮的数量受土壤样品 处理 方法的影响很大 , 1蚝 ℃烘干土样明显 高于 4 0℃供干土样 , 同样高于风 干处理 和新鲜土 样 , 这可 能 是 由于 在烘干 过程 中一 部分微 生物 死 亡 , 而 将其体内有机 态氮释放出来 , 成为 C a c l Z 可 浸提态氮。 另外 , 除样品处理 方式对土城易矿 化有机 态氮的影响外 , 浸提温度与浸提时间对 这一 部分有机 态氮同样有影响 ( 图 3 ) 。 而且 , 这 一 部分有机 态氮在表层 土壤 中随浸提温度的提 高所增加的幅度远 远大于 底层土 集 (图 4 ) 。 无 法仅用表层土 坡中全氮含t 高于底层土壤中全 氮含t 的定论来解释这一 试 验现象 , 我们认为3 清洗液对侧定的影晌 连续流动分析仪每进完一个样品后要进 清洗液清洗管道 , 然后 再进下一个样液 。 通常用 浸 提剂作为清洗液 , 但长时间 (超过 s h ) 的连续测 试过程 中可能会产生一些 白色沉淀 , 堵塞管 道 , 从 而影 响侧定结 果 。 本研究 改用 去离子水代替浸提剂所测 得的其中 1 6 种土坡浸提液中 N H 4一 N 、 N O 3 一 N 、 N , 间经 t 检验 , 均没有差异 ( 表 2) 。 因此 , 在使用 C a 1 C 2一 C F A 法侧定不 同形 态氮素时可用去离子水作为清洗液 , 以避免沉淀的产生 , 提高测定结果 的准确性和工作效率 。
3 结论
1) T R A A C S 20 0 O 连续 流 动分析仪对氨基 酸态 氮具 有 很高的检出率 , 并 且所 测得 的 土壤 浸 提液 中的全 氮与凯氏定氮法 具有 较高的相关 性 , 但其测 定 值低 于 凯氏定氮法所 测 定的全 氮值 。
2 ) 用 T R A A C S Z0 0 0 连续 流 动分析仪所测 得 的土壤易 矿 化有 机态 氮 的含 量 随浸 提 温度 和样 品风 干 /烘干 温度的提 高而 增加 。
3 ) 用 0 . 0 1 m o l·L 一 ` C a Ch 一C F A 法 测定 土 壤不 同形 态 氮素时可 用 去 离 子水 作为 清 洗液
代替 0 . 0 1 m o l·L 一 ` C a C I: , 以 避 免 C a c l : 作清洗 液产生沉 淀而 影 响测 定结 果 。

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