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消化升温程序及硫酸钾与硫酸铜比例的选择-KDN-818全自动定氮仪

[导读]检出限:采用K2SO4:CuSO4·5H2O=9:1的比例(质量比),按升温至220℃保持20 min后再升温至400℃的程序升温条件消化,对7个空白样品进行测量,方法检出限(MDL)的计算公式:MDL=3.143×S,S为测定7个平行样的标准偏差,结果见表2。从中可知,方法检出限低至20μg/g,达到HJ 717-2014相关标准规范的要求,适用于土壤中全氮含量的测定。

KDN-818全自动凯氏定氮仪配套的石墨消解仪可设定温度,保温性比传统的消化炉好。研究结果表明,炉温设置在400℃时测量效果最佳[15]。但是在实际升温过程中,由于表面张力的作用,消化管中的少量样品会随着气泡的液膜喷出,造成样品的损失。以GBW07426为例,将硫酸钾、五水硫酸铜分别按照3:1、6:1、9:1和12:1的质量比对土壤标准物质GBW07426进行消解,用凯氏定氮仪进行测定,对比直接升温至400℃和程序升温(升温至220℃保持20 min后再升温至400℃),发现尽管所有测量结果均在标准值范围内,但程序升温所得结果更接近标准值,且m(K2SO4):m(CuSO4·5H2O)=9:1时,双差最小,表明测试方法平行性最佳。故本方法采用硫酸钾和五水硫酸铜为9:1的比例,程序升温的方式进行前处理。

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