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SZC-101型脂肪测定仪测定花生粗脂肪方法优化研究

[导读]上海纤检SZC-101脂肪测定仪:测定范围:粗脂肪含量≥0.1%的样品;测试数量: 6个/批;溶剂回收率:≥80%;精度:相对差≤3%,平行差≤0.3%;回收率:≥99%;控温范围:室温~200℃(任意调节);控温精度:±0.3℃;功率:500W

1 试验材料:沸程为30~60℃的无水乙醚 (分析纯) ;SZC-101型脂肪测定仪;电子分析天平 (精度0.000 1 g) ;电热恒温干燥箱;干燥器 (内装有效的干燥剂) ;切片机或刀片;滤纸。2 试样制备:取105℃烘干8 h的花生种子, 于干燥器中冷却, 经切片粉碎后, 混合均匀, 于密闭容器中保存, 防止成分变化和变质。 常规方法:称取烘干粉碎的花生样品1.000 0~2.000 0g (W0) 于烘干的滤纸筒中, 并在样品上覆盖一层干燥的脱脂棉, 把滤纸筒放入脂肪测定仪中。铝杯在105℃条件下烘干至恒重并称重 (W1) 后, 放在仪器加热孔上, 压下仪器连接手柄, 使铝杯与回流器紧密连接。从加液孔加入石油醚80 m L, 接通冷凝水。加热温度120℃, 浸提时间80 min, 淋洗时间30min, 试剂回收15 min, 蒸干3 min。程序结束后, 取下铝杯在105℃烘箱中干燥0.5~1.0 h, 在干燥器中冷却后称重 (W2) [1,2,3]。粗脂肪含量 (%) = (W2-W1) ×100/W0。 优化方法:将准确称取1.000 0 g (W0) 的花生样品放入独立小滤纸包中, 将样品包放在105℃电热恒温干燥箱中干燥2 h, 取出放入干燥器中冷却至室温, 称其质量 (W1) 。将3~4个样品包放入烘干的滤纸筒中, 并在样品包上覆盖一层干燥的脱脂棉, 把滤纸筒放入脂肪测定仪中, 压下仪器连接手柄, 使铝杯与回流器紧密连接。从加液孔加入石油醚80 m L, 接通冷凝水。加热温度120℃, 浸提时间80 min, 淋洗时间30min, 试剂回收15 min, 蒸干3 min。程序结束后, 取出样品包, 在通风处使乙醚挥发, 然后将样品包在105℃下烘干2 h, 准确称量 (W2) [4,5,6,7]。粗脂肪含量 (%) = (W1-W2) ×100/W0。

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