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饼干中脂肪的测定方法研究,确定饼干中脂肪测定的酸水解温度和时间以及提取脂肪的次数,改变浸提剂,提高饼干中脂肪测定的效率和准确率

[导读]测定脂肪常用的方法有索氏抽提法1-3、氯仿甲醇提取法(、酸水解法(7、碱水解法(l、盖勃法9等。索氏抽提法提取率较高,但是不能提取出饼干中结合类脂肪且对样品的含水星要求较为严格;氯仿-甲醇提取法适用于结合态脂类比较高,特别是磷脂含量较高的样品更为有效;酸水解法应用较为广泛,但不适用于高糖或高磷脂样品中脂肪的测定。

1.1.1仪器。恒温水浴锅;水浴恒温振荡器电热鼓风干燥箱,电子天平(感显量0.001g)。

1.1.2试剂。沸程为30~60℃的石油酣(分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司)无水乙磁分析纯,上海波峰化学试剂有限公司)无水乙醇份析纯,上海凌峰化学试剂有限公司)盐酸(优级纯,永华化学科技有限公司)浸提剂:石油醚与无水乙醚混合物。

1.1.3样品。桃酥饼干、苏打饼干、杂粮饼干、曲奇饼干,市售。饲料质控样(QC-FO-701),购自中国检测院。

1.2方法

1.2.1试验步骤。1.2.1.1消解。

称取经粉碎均匀样品2g,精确到0.001 g.置于100 mL比色管中,加入8 mL水,涡旋混匀再加10 ml盐酸,80 ℃水浴,每隔5 min摇动比色管一次,消解40~50 min,

1.2.1.2浸提。

取出比色管,加入10 mL无水乙醇,混匀。冷却后加入25 mL浸提剂,加塞涡旋1 min, 小心开塞,放出气体,用浸提剂冲洗塞及瓶口附

着的脂肪,再盖紧塞子,静置,待上部液体清晰,吸出上清液于已恒

重的接收瓶内,再加25 mL浸提剂于比色管内,重复上述操作,将吸出的上清液置于上述已恒重的接收瓶内。

1.2.1.3称重。

接收瓶内溶剂在水浴锅上蒸干后,再于电热鼓风干燥箱中100℃50℃,干燥1 h,放干燥器内冷却0.5 h后称量。重复以上操作直至恒重(直至2次称量的差不超过2 mg).

1.2.2结果计算。

X = "m12 x 100

m2

式中,X为样品中脂肪的含量(%);m,为接收瓶和脂肪的质量(g);mo为接收瓶的质量(g);mz为样品的质量(g)。


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