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家畜中尿液总氮的测定 凯氏定氮法-纤检KDN-19C定氮仪

[导读]检定范围:0.1mg-240.0mg氮;样品质量:固体0.3-8.0g;液体2.0-30.0ml;检测精度:相对差0.3%;重复性:平行差≤0.2%;回收率:≥99.5%;测定速度:3-8min/样品;冷凝水控制:节水型设计,程序自动控制

原理:尿液在催化剂作用下,经过硫酸消解,含氮化合物转化成硫酸铵,加碱蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后再用盐酸标准溶液滴定,计算出氮含量。

5 试剂与材料:除另有说明外,仅使用分析纯试剂,蒸馏及稀释用水为蒸馏水。

5.1 试剂:

1 氢氧化钠(NaOH)。

2 硫酸铜(Cu2SO4.5H2O)。

3 无水硫酸钠(Na2SO4)。

4 盐酸(HCL)。

5 甲基红指示剂(C15H15N3O2)。

6 溴甲酚绿指示剂(C21H14Br4O5S)。

7 无水乙醇(C2H5OH)。

8 硼酸(H3BO3)。

9 硫酸(H2SO4)。

5.2 试剂配置

5.2.1 硼酸溶液:(H3BO3)=20 g/L:称取 2 g 硼酸(5.1.8)加入 100 mL 蒸馏水溶解。

5.2.2 氢氧化钠溶液:(NaOH)=400 g/L:称取 40 g 氢氧化钠(5.1.1),用水溶解,待冷却到室温

后,用水稀释至 100 mL。

5.2.3 混合催化剂:称取硫酸铜(5.1.2):无水硫酸钠(5.1.3)=1:15,研磨混匀。

5.2.4 c(HCl)=0.1 mol/L:取 8.3 mL 盐酸(5.1.4),定容至 1000 mL。按 GB/T601 标定盐

酸。

5.2.5 混合指示剂:A和B按体积比1:1混合。

甲基红乙醇溶液(1 g/L):称取0.1 g甲基红(5.1.5),溶于无水乙醇,用无水乙醇稀释

至100 mL(A)。

溴甲酚绿乙醇溶液(5 g/L):称取0.5 g溴甲酚绿(5.1.6),溶于无水乙醇,用无水乙醇

稀释至100 mL(B)。 6 仪器和设备

6.1 天平

6.2 凯氏蒸馏装置

常量直接蒸馏式(半微量水蒸汽蒸馏式或定氮仪)。

7 样品处理

测试样品置于-18℃冷冻保存,使用前放置室温,摇匀后使用。

8 测定步骤

8.1 消煮

准确吸取混合均匀的尿样待测液1 mL~3 mL,置于消煮管中,加入混合催化剂5 g(5.2.3),

加入8 mL硫酸(5.1.9),于420 ℃消化炉上消化90分钟,取出,冷却至室温。

8.2 蒸馏

采用凯氏定氮仪,将待消煮液的消煮管插在蒸馏装置上,以25 mL硼酸溶液(5.2.1)为吸

收液,加入2滴混合指示剂(5.2.5),蒸馏装置的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内,

然后向消煮管中加入50 mL氢氧化钠溶液(5.2.2)进行蒸馏,至流出液pH值为中性,蒸馏时间

吸收液体积达到约10 mL时为宜。降下锥形瓶,用水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内。

8.3 滴定

用盐酸标准溶液(5.2.4)滴定,溶液由蓝绿色变为灰红色为终点。

8.4 空白测定

随同试样进行空白试验。除不称取样品外,均按试样步骤进行。

9 分析结果的计算

按式(1)计算试样中的氮含量,以氮N(g/mL)表示。


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