1操作步骤:称取约1g试样,准确至0.1mg。用石油醚脱脂(试样含脂肪大于10%必须脱脂,脂肪含不超过10%,不必脱脂),放入烧杯或锥形瓶中(回流装置),加入玻璃珠,加入0.13+0 005mol/L 且已经沸腾的硫酸溶液
150m L和1滴正辛醇,立即加热使溶液沸腾且保持沸腾状态30mint 1min。随后抽滤,在滤锅中铺一层滤器辅料(硅藻土,用酸处理过的) , 残渣用沸腾蒸馏水洗至中性抽干。再用0 .23+0 005mo/L且已经沸腾的氢
氧化钾溶液150m L将残渣转移至原烧杯或锥形瓶中,立即加热使溶液沸腾且保持沸腾状态30mint1min (带有回流装置)。再一次过滤, 用铺有-层硅藻 土的滤锅过滤,残渣用热水洗至中性,残渣在真空条件下用
丙酮洗涤3次,每次用丙酮30m L,每次洗涤后抽吸干残渣。干燥,滤锅放在130°C+2°C的烘箱中干燥至少2h,然后放在干燥器中冷却,称重。灰化, 滤锅放在500+25°C的马弗炉中灰化,直至恒重,然后放在干燥器
中冷却,称重。同时做空白测定。
1.2计算
试样中粗纤维的含量(X)以克每千克(g/kg)表示,公式:
x= m
m
式中:
m
-试样质量,单位为克(9);
滤锅以及在130°C干燥后获得的残渣的质量, 单位为毫克(mg) ;
-滤锅以及在500°C+25"C灰化后获得的残渣的质量, 单位为毫克(mg)。
结果四舍五入,准确至1g/kg["]。
注结果亦可用质分数(%)表示1。