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家畜中尿液总氮的测定 凯氏定氮法,KDN-19C定氮仪

[导读]检定范围:0.1mg-240.0mg氮;样品质量:固体0.3-8.0g;液体2.0-30.0ml;检测精度:相对差0.3%;重复性:平行差≤0.2%;回收率:≥99.5%;测定速度:3-8min/样品;冷凝水控制:节水型设计,程序自动控制

测定步骤:8.1 消煮,准确吸取混合均匀的尿样待测液1 mL~3 mL,置于消煮管中,加入混合催化剂5 g(5.2.3),

加入8 mL硫酸(5.1.9),于420 ℃消化炉上消化90分钟,取出,冷却至室温。

8.2 蒸馏:

采用凯氏定氮仪,将待消煮液的消煮管插在蒸馏装置上,以25 mL硼酸溶液(5.2.1)为吸

收液,加入2滴混合指示剂(5.2.5),蒸馏装置的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内,

然后向消煮管中加入50 mL氢氧化钠溶液(5.2.2)进行蒸馏,至流出液pH值为中性,蒸馏时间

吸收液体积达到约10 mL时为宜。降下锥形瓶,用水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内。

8.3 滴定:

用盐酸标准溶液(5.2.4)滴定,溶液由蓝绿色变为灰红色为终点。

8.4 空白测定:

随同试样进行空白试验。除不称取样品外,均按试样步骤进行。

9 分析结果的计算:

按式(1)计算试样中的氮含量,以氮N(g/mL)表示。

式中:

V2:滴定试样时所需盐酸标准溶液体积,mL; V1:滴定空白时所需盐酸标准溶液体积,mL; C:盐酸标准溶液浓度,mol/L; V3:试样体积,mL;

0.014:与 1.00 mL 盐酸标准溶液〔c(HCl)=1.000 mol/L〕相当的/以克表示的氮的质量。

10 精密度

当样品的总氮浓度小于1.00 g/mL时,平行样的允许相对偏差应小于10 %;当样品的总氮浓

度在1 g/mL~3 g/mL时,平行样的允许相对偏差应小于5 %;当总氮浓度大于3.00 g/mL时,平行

样的允许相对偏差应小于3 %。

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3 ( 2 1 ) 0.014 V N

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