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用KDN-19H自动凯氏定氮仪测定高塔尿基复合肥 中的氮含量

[导读]KDN-19H融入了纤检独创的蒸发炉4重保护、样品自动排废、接收瓶托架自动升降、冷凝水监测等全新专利技术,参数升级后仪器更加安全、稳定、可靠,工作效率较前一代提升25%,测定范围:0.1mg-240.0mg氮; 样品质量:固体0.3-8.0g;液体2.0-30.0ml; 测试精度:相对差0.3%; 重复性:平行差≤0.2%; 回收率:≥99.5%; 测定速度:3-8min/样品

自动凯氏定氮仪测定原理与 GB/T8572—2001规定 的相同,针对酰胺态氮 ,用浓硫酸消化,将酰胺态氮转化为铵盐,从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中,在甲基红 一亚甲基蓝混合指示剂存在下 ,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。所用试剂有氢氧化钠溶液(400g/L)、硫酸溶液(0.5mol/L)、氢氧化钠标准滴定溶液 (0.5mol/L)、甲基红-亚甲基蓝混合指示剂 。实验步骤:从制备好的高塔尿基复合肥试样 中秤取含氮量50~100mg的试样置于消化管 中,加入 15mL硫酸溶液 ,置于多孔消化仪装置中,消化 15min,冷却至常温 ,加人 100mL蒸馏水稀释 ;添加氢氧化钠溶液在 自动凯氏定氮仪 内进行 蒸馏 ,加 碱时 间 11s(约100mL),蒸馏 7min。用移液管 吸取 50mL硫酸溶液于250mL三 角锥瓶中 ,加入 3~5滴甲基红 -亚甲基蓝混合指示剂 ;蒸馏过程结束后用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫 酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点 ,记录消耗标准滴定溶液的体积。硫酸用量对高塔尿基复合肥中氮含量测定的影响;由于自动凯氏定氮仪所使用的消化管总体积约为 300mL,且蒸馏过程 中 会 带 人 蒸 馏 水 (蒸 馏 7min约带入 50ml),因此在保证酰胺态氮完全转化 的情况下 ,可适当减少硫酸的用量 。当硫酸用量小于5mL时 ,无法满足消化过程 中所需要的酸用量 ,造成结果偏低 ;当硫酸用量大于 20mL时,由于硫酸剩余过量 ,加入氢氧化钠溶液时会引起剧烈的强酸、强碱中和反应 ,导致大量放热 ,瞬间产生大量氨气无法完全冷凝吸收 ,造成结果偏低 ,因此 ,硫酸用量在 l0~15mL时为最佳值 。


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