2.1 盐酸(HCl):分析纯(GB/T622-2006)0.05mol/L标准液,(4.2ml盐酸,注入1000ml蒸馏水)碳酸钠法标定盐酸。
2.2 氢氧化钠(NaOH):分析纯(GB/T629-1997),40%水溶液(m/ V)。
2.3 硼酸(H3BO3):分析纯(GB/T 628-2011),2%水溶液(m/V)。
2.4 混合指示剂:甲基红(C15H15N3O2)(HG/T3449-2012)溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿C21H14Br4O5S(HG/T4017-2008)溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液,二种溶液等体积混合,阴凉处保存(保存期三个月以内)。
2.5 硫酸铜(CuSO4·5H2O)分析纯(GB/T665-2007)10g;硫酸钾(K2SO4)(GB/T16496-1996)分析纯150g,分别研磨至粉状,仔细混匀过40目筛,放入瓶中备用(催化剂)。
2.6 浓硫酸(H2SO4)化学纯(GB/T625-2007)(含量98%、无氮)。
3 样品制备:
3.1 选取有代表性的样品,挑拣干净,按四分法缩减取样,粉碎至40目筛通过,装于密封容器中。(取样不少于200g)。
3.2 液体试样,必须有代表性,取样后,先放在消化管内浓缩至体积三分之一,再加入催化剂及硫酸进行消化。