本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水 （5.1）。 5.1 无氨水

每升水中加入 0.10 ml 浓硫酸（5.2）蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中，也可使用新制备的去

离子水。

5.2 浓硫酸：ρ(H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。 5.3 浓盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。 5.4 高氯酸：ρ(HClO4)=1.768 g/ml。

5.5 无水乙醇：ρ(C2H6O)=0.79 g/ml。

5.6 硫酸钾（K2SO4）。

5.7 五水合硫酸铜 (CuSO4•5H2O)。

5.8 二氧化钛（TiO2）：优级纯。

5.9 五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）。

5.10 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

5.11 硼酸（H3BO3）：优级纯。

5.12 无水碳酸钠（Na2CO3）：基准试剂。

5.13 催化剂：200 g 硫酸钾(5.6)、6 g 五水合硫酸铜(5.7)和 6 g 二氧化钛(5.8)于玻璃研钵(6.2)中充分混

匀，研细，贮于试剂瓶中保存。

5.14 还原剂：将五水合硫代硫酸钠（5.9）研磨后过 0.25 mm (60 目)筛(6.3)，临用现配。 5.15 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=400 g/L。

称取 400 g 氢氧化钠(5.10)溶于 500 ml 水中，冷却至室温后稀释至 1000 ml。 5.16 硼酸溶液：ρ(H3BO3)=20 g/L。

称取 20 g 硼酸(5.11)溶于水中，稀释至 1000 ml。 5.17 碳酸钠标准溶液：c(1/2 Na2CO3)=0.0500 mol/L。

称取 2.6498 g（于 250℃烘干 4h 并置干燥器中冷却至室温）无水碳酸钠（5.12），溶于少量水中，

移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一周。

5.18 甲基橙指示液：ρ=0.5 g/L。

称取 0.1 g 甲基橙溶于水中，稀释至 200 ml。 5.19 盐酸标准贮备溶液：c(HCl)≈0.05 mol/L。

用分度吸管吸取 4.20 ml 浓盐酸（5.3），并用水稀释至 1000 ml，此溶液浓度约为 0.05 mol/L。其准

确浓度按下述方法标定：

用无分度吸管吸取 25.00 ml 碳酸钠标准溶液（5.17）于 250 ml 锥形瓶中，加水稀释至约 100 ml，

加入 3 滴甲基橙指示液（5.18），用盐酸标准贮备溶液滴定至颜色由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标

准溶液用量。按下式计算其准确浓度：

V C 

25.00 0.0500 ……………………………………（1）

式中：C ——盐酸标准溶液浓度，mol/L； V ——盐酸标准溶液用量，ml。 5.20 盐酸标准溶液：c(HCl)≈0.01 mol/L。

吸取 50.00 ml 盐酸标准贮备溶液（5.19）于 250 ml 容量瓶中，用水稀释至标线。

5.21 混合指示剂：将 0.1 g 溴甲酚绿和 0.02 g 甲基红溶解于 100 ml 无水乙醇(5.5)中。