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凯式定氮法测定土壤中氮含量需要哪些试剂?

[导读]土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下,经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准盐酸溶液滴定,根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。

本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为无氨水 (5.1)。 5.1 无氨水

每升水中加入 0.10 ml 浓硫酸(5.2)蒸馏,收集馏出液于具塞玻璃容器中,也可使用新制备的去

离子水。

5.2 浓硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯。 5.3 浓盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml。 5.4 高氯酸:ρ(HClO4)=1.768 g/ml。

5.5 无水乙醇:ρ(C2H6O)=0.79 g/ml。

5.6 硫酸钾(K2SO4)。

5.7 五水合硫酸铜 (CuSO4•5H2O)。

5.8 二氧化钛(TiO2):优级纯。

5.9 五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)。

5.10 氢氧化钠(NaOH):优级纯。

5.11 硼酸(H3BO3):优级纯。

5.12 无水碳酸钠(Na2CO3):基准试剂。

5.13 催化剂:200 g 硫酸钾(5.6)、6 g 五水合硫酸铜(5.7)和 6 g 二氧化钛(5.8)于玻璃研钵(6.2)中充分混

匀,研细,贮于试剂瓶中保存。

5.14 还原剂:将五水合硫代硫酸钠(5.9)研磨后过 0.25 mm (60 目)筛(6.3),临用现配。 5.15 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=400 g/L。

称取 400 g 氢氧化钠(5.10)溶于 500 ml 水中,冷却至室温后稀释至 1000 ml。 5.16 硼酸溶液:ρ(H3BO3)=20 g/L。

称取 20 g 硼酸(5.11)溶于水中,稀释至 1000 ml。 5.17 碳酸钠标准溶液:c(1/2 Na2CO3)=0.0500 mol/L。

称取 2.6498 g(于 250℃烘干 4h 并置干燥器中冷却至室温)无水碳酸钠(5.12),溶于少量水中,

移入 1000 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,保存时间不得超过一周。

5.18 甲基橙指示液:ρ=0.5 g/L。

称取 0.1 g 甲基橙溶于水中,稀释至 200 ml。 5.19 盐酸标准贮备溶液:c(HCl)≈0.05 mol/L。

用分度吸管吸取 4.20 ml 浓盐酸(5.3),并用水稀释至 1000 ml,此溶液浓度约为 0.05 mol/L。其准

确浓度按下述方法标定:

用无分度吸管吸取 25.00 ml 碳酸钠标准溶液(5.17)于 250 ml 锥形瓶中,加水稀释至约 100 ml,

加入 3 滴甲基橙指示液(5.18),用盐酸标准贮备溶液滴定至颜色由桔黄色刚变成桔红色,记录盐酸标

准溶液用量。按下式计算其准确浓度:

V C 

25.00 0.0500 ……………………………………(1)

式中:C ——盐酸标准溶液浓度,mol/L; V ——盐酸标准溶液用量,ml。 5.20 盐酸标准溶液:c(HCl)≈0.01 mol/L。

吸取 50.00 ml 盐酸标准贮备溶液(5.19)于 250 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。

5.21 混合指示剂:将 0.1 g 溴甲酚绿和 0.02 g 甲基红溶解于 100 ml 无水乙醇(5.5)中。

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