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行业内粗脂肪含量测定过滤方法有哪些

[导读]国家标准《饲料中粗脂肪的测定》(GB/T 6433-2006)规定,动物性饲料的脂肪含量测定需要经过酸水解、过滤、烘干,然后再进行脂肪提取;膨化饲料和动物性饲料原料的粗脂肪提取需要进行酸水解。过滤是保证酸水解法提取效率和粗脂肪测定结果准确性的重要环节,在快速过滤时保证残渣和滤纸的完整性是酸水解法脂肪提取的关键。

粗脂肪测定流程:抽提桶放入103℃烘箱烘至恒重(m1),称取5 g(m,精确至0.0001 g);样品置于500 mL平底烧瓶中,加入100 mL的 3 mol/L盐酸溶液,同时放入数粒玻璃珠,连接球形冷凝回流装置,打开冷却水,将烧瓶放入六联加热电热套微沸1h。水解过程需多次晃动烧瓶,防止水解物糊在烧瓶壁上。室温冷却后过滤,80 ℃烘干,提取粗脂肪。提取条件为:沸腾温度110 ℃,沸腾时间2.5 h,淋洗时间3 h,回收时间45 min。将盛有脂肪的抽提桶放入103℃烘箱干燥10 min,在干燥器中冷却后再次称量(m,精确至0.0001 g)。计算粗脂肪含量,以百分含量计。

采用配对试验设计,每种样品分别使用直接过滤法(A)和布氏漏斗抽滤法(B)过滤,每对试验均设3次重复;除过滤环节外,其他测定流程相同。

1,直接过滤法具体操作为:①将定量滤纸折叠放于玻璃漏斗内﹐将漏斗置于三角瓶上,先用少量三级水湿润滤纸,使滤纸与玻璃漏斗充分贴合,然后开始过滤;②将烧瓶中酸水解物缓慢倒入滤纸内,直至烧瓶内酸水解物全部倒完为止;③烧瓶内酸水解物倒完后,用三级水冲洗烧瓶3~4次,冲洗液全部倒入滤纸内过滤,用三级水冲洗滤纸内酸水解物至滤液呈中性,弃去烧瓶中的玻璃珠。

2,布氏漏斗抽滤法具体操作为:①将抽滤瓶、布氏漏斗和真空泵依次连接,折叠两张定量滤纸放于布氏漏斗内,先用少量三级水湿润滤纸,使滤纸和布氏漏斗充分贴合;②将适量酸水解物倒入布氏漏斗内,打开真空抽滤泵抽滤酸水解物;③同直接过滤法。

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