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纤检粗脂肪测定仪的测定粮食、饲料等低油脂样品的步骤

[导读]上海纤检SZC-101脂肪测定仪是以索氏抽提,重量测定为基本原理来测定脂肪含量;即在溶剂的存在下,溶解脂肪,使脂肪随溶剂提炼出来,用抽提法使脂肪从溶剂中分离出来,烘干、称重、计算出脂肪含量。

A. 粮食、饲料等低油脂样品,可直接称取粉碎样品2克左右,精确至0.0002克。先在滤纸筒(22)内底部塞一层脱脂棉,然后将样品转入筒内,再用脱脂棉盖在试样上面。

B. 油料等高油脂样品在备用试样中称取2克左右试样,倒入烘盒中,放入干烘箱中在105℃温度下烘30分钟趁热倒入研钵中进行研磨,磨碎后,加入适量的脱脂细砂(约2g左右)与试样同磨,将试样研至出油状(注意:试样既要达到出油状,又要不粘糊,有一定的疏松度)后,干净地转入在底部己塞脱脂棉的滤纸筒(22)内,用脱脂棉醮少许乙醚,蘸净研钵上试样和脂肪,(最好再用少量乙醚将研钵清洗一下)并入滤纸筒(22)内,再用脱脂棉塞入上部压住试样。

4.2 试样转入仪器:检查电源为关闭状态;下拉提把(20),至浸泡位置,将滤纸筒(22)上口对准上速节(17)吸合即可,然后上拉提把(20),将滤纸筒(22)移至回收位置(要求:放入铝杯(21)是不相碰)。

4.3 将铝杯(21)在干燥缸内取出,(此时要检查一下编号,防止错乱),在铝杯(21)内加入适量的溶剂,(无水乙醚AR级或者石油醚)约50ml左右,然后将铝杯(21)放入托架(23)里,用托架(23)将铝杯(21)移入加热板(2)内,拉下压杆(3)感觉有“咔”的声音,表示已锁住。将滤纸筒(22)移至浸泡位置,打开冷凝水。

4.4 打开电源开关。

4.5 手握提把(20)下移,将试样降入铝杯(21)底,浸泡。(注意:样品在浸泡之前,先抽提20分钟最好,先让样品用溶剂湿润一下,再浸泡,以免样品漂浮起来,影响结果)

4.6控温仪(10)设定(参见“八、控温面板”):设置浸泡、抽提、回收、烘干4个阶段的温度和时间,浸泡55℃,抽提60℃,溶剂回收75℃,具体按溶剂沸点设置,时间设置请参照“浸泡抽提时间表”。回收阶段温度应高于抽提温度15℃,时间15分钟,烘干阶段设为110℃ 45分钟。第一阶段浸泡完成后将提把(20)升至抽提位置,进行抽提。抽提结束后再将提把(20)提升至回收位置,进行溶剂回收,回收的溶剂储存在收集瓶中。回收完成后将压杆(3)抬起,用干净的纸张盖住铝杯(21),防止灰尘进入,仪器自动烘干,烘干完成后仪器会报警并停止加热。

4.7关闭电源取出铝杯(21):(注意:为确保安全,在样品装入和取出前必须先关闭电源),用托架(23)将铝杯(21)从加热器体内取出移入干燥器内冷却称量,计算含油量,最好使所得油脂达到恒重(即多次烘干、冷却、称重,使最后两次称重,前后差值在0.002g以内即为恒重)。

4.8 将提把(20)移至适当位置,摘下滤纸筒(22)后,取出回收溶剂(一般回收溶剂不连续使用),回收时将容器盛在溶剂排出阀(12)下部,打开阀门,放出所有溶剂,倒入大容器内,以便等回收溶剂到一定数量后,将回收溶剂一起处理精制,使回收溶剂达到AR级然后再用。

4.9 使用结束,切断电源,擦洗干净,最好用套子罩好,保持整洁。

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